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[摘 要]探讨基于凝胶注模技术的分段增减材复合工艺以制备复杂金属件。根据零件的成型约束将工件分为若干段，每段通过注模和雕刻相结合的方法，经多次注模和雕刻制得金属粉末成型坯体，烧结后获得金属件。实验表明：以1.6%海藻酸钠为分散剂、1.4%明胶为粘结剂、固相含量56%HDH钛粉可以配制成粘度低于1000mPa·s的凝胶浆料体系，凝胶坯经真空冷冻干燥后抗弯强度可达6.94MPa；微波烧结后凝胶连接界面消失，获得致密金属件。凝胶注模与分段雕刻相结合的复合工艺是制备复杂金属件的一种有效方法，是一种绿色、低成本、高可靠的金属成形技术。
[关键词]凝胶注模；增材制造；分段；
中图分类号：TH16 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）15-0099-01
1.引言
增材制造（Additive Manufacturing，AM）技术是采用材料逐渐累加的方法制造实体零件的技术，相对于传统的材料切削加工技术，是一种“自下而上”的制造方法，俗称3D打印技术[1]。近三十年来，AM技术取得了快速发展，其优势在于三维结构的快速和自由制造，被广泛应用于新品开发、单件小批量制造。AM已经成为制造业技术创新的一种有效手段，并且符合绿色制造的发展方向，被誉为“第三次工业革命”的代表性技术，是大批量制造模式向个性化制造模式发展的引领技术之一[2]-[5]。
凝胶注模（gel-casting）是一种近净成形技术，可用于陶瓷成形和粉末冶金[6]-[11]，本研究将增材制造与凝胶注模技术相结合，提出一种基于凝胶注模的分段增减材复合成型工艺，用以成形复杂金属工件。
2.工艺原理与试验
有别于典型增材制造工艺的离散单元自由堆积，分段增材制造采用离散单元约束成型与连接，分段注射/雕刻（Decomposed Injection Sculpturing，简称DIS）工艺是一种增减材复合广义增材制造工艺[12]。首先对零件进行三维离散，将零件分成若干“段”。在切削直接加工“段”，不能直接加工的“段”则通过注射支撑材料并加工出相应的“负型”，然后注射工件材料，通过注射工件材料/支撑材料、数控加工交替过程，实现零件的成型。
在DIS的基础上，以金属粉末凝胶浆料做为工件材料，经凝胶注模/数控切削多次交互后获得复杂形状凝胶坯，烧结后得到最终金属件。
为验证工艺可行性，设计了整体分为两段凝胶注模成型的测试件。金属粉末采用粒度在48μm～380μm之间的HDH钛粉（宝鸡泉兴钛业有限公司），支撑材料采用石蜡。凝胶体系以海藻酸钠为分散剂，明胶为粘结剂。
将明胶与去离子水混合，加入适当的海藻酸钠，得到预混液，再加入HDH钛粉末搅拌，得到高固相含量并具有一定流动性的浆料，将浆料注入石蜡切削后获得型腔中，浆料固化形成凝胶，经真空冷冻干燥获得一次注模坯，坯体经数控加工整形后进行二次凝胶注模，最终制得分段金属粉末坯体，经坯体采用微波烧结完成金属测试件成形。
3.结果与分析
3.1 凝胶体系的影响
为了制备金属复杂件，凝胶浆料的表观粘度越低越好，适宜浆料浇注的表观粘度应在1000mPa·s以下，同时要求高的固相含量。实验表明过多和过少的分散剂含量都不利于凝胶注模的成型。在一定范围内增加分散剂的含量，浆料的粘度通常变化范围不大，当分散剂的量达到一定值时，反而会起到增加液相中聚电解质含量的作用，过剩的聚电解质相互桥联构成网状结构极大的限制了粉末颗粒间的运动，从而导致浆料混凝，粘度增大。因此，必须加入适量的分散剂，使得浆料具有粘度低、高分散效果。通过海藻酸钠含量与抗弯强度关系曲线可知抗弯强度随着分散剂含量的增加而增加，结合表观粘度与海藻酸钠关系曲线可以得出要获得分散效果好，有一定强度的坯体以及适宜浇注的浆料，应该选择海藻酸钠的含量为1.6%。实验表明在搅拌4min钟后，溶液表观粘度在24mPa·s左右波动，可以获取稳定的分散体系。
3.2 凝胶粘结体系的影响
通过实验，浆料的表观粘度和坯体的抗弯强度都随着粘结剂明胶含量的增加而增加。当明胶的含量超过1.4%时，浆料的表观粘度急剧增加，且超过了1000mPa·s，不利于浇注。
3.3 固相含量的影响
为了使坯体具有足够的强度，必须提高浆料的固相含量，固相含量的提高也使得浆料表观粘度的显著升高。然而为了能够制造复杂的薄壁零件，要求浆料的表观粘度越低越好，因此，高固相含量和低的表观粘度是一个矛盾体，在保证适宜的浇注条件下选取尽量高的固相含量。56%固相含量既能满足生坯的强度，浆料又具有良好的流动性。
3.4 分段凝胶
为了研究分段凝胶的特性，通过在模具里分次配制、分段浇注钛粉浆料，并研究坯体干燥烧结后界面的结合情况。
3.5 微波烧结
凝胶坯体通过1050℃、30min真空微波烧结（长沙隆泰微波热工有限公司，HAMiLab-HV3型真空微波实验炉）。烧结后的显微金相图表明：试件烧结后存在较多孔隙，不是完全致密化金属，但无论是端部还是心部，微波烧结后分段凝胶的分界面已消失，可见基于分段凝胶注模的增材制造工艺，可以通过多次注模制得复杂坯体，烧结后获得完整金属件。
结论
1）基于凝胶注模的分段增材制造工艺是一种绿色、高效的金属件制备工艺方法。
2）采用固相含量56%HDH钛，海藻酸钠含量1.6%，明胶含量1.4%可以制备浇注性能优良的凝胶注模浆料。
3）HDH钛二次凝胶注模的界面在微波烧结后消失，坯体多次浇注连接对烧结的整体性不构成影响。
参考文献
[1] 李涤尘.增材制造技术的发展[J].电加工与模具，2012（A01）：20-22.
[2] 胡庆夕.快速制造技术的发展与应用[J].机电一体化，20039（5）：6-11.
[3] 颜永年，张人佶，林峰.快速制造技术及其应用发展之路[J].航空制造技术，2008（11）：26-31.
[4] 張海鸥.金属零件直接快速制造技术及发展趋势[J].制造技术，2010（07）：26-29.
[6] 李伟，韩敏芳.凝胶注模成型工艺研究进展[J].真空电子技术，2008（1）：34-39.
[7] 杜景红.凝胶注模成形技术的研究与发展[J].陶瓷，2006（1）：19-23.
[8] 李安明，与唐竹兴.陶瓷注凝成型工艺的新进展[J].现代技术陶瓷，1999.20（2）：26-31.
[9] 宋贤良.利用淀粉原位凝固胶态成型高性能陶瓷的研究[D].华南理工大学，2003.
[10] 史延涛.铝基材料的凝胶注模成形[J].粉末冶金工业，2007.17（6）：28-32.
[11] 张建伟，江开勇，王霏.凝胶注模成型用316L不锈钢浆料的制备[J].机械工程材料，2009（10）：86-89.
[12] 赵宝民，江开勇，顾永华.分段沉积雕铣成形工艺的材料选择问题[J].华侨大学学报自然科学版，2005.26（4）：401-403.
基金项目
福建省自然科学基金资助项目（2014J01190），泉州市科技计划项目（2015Z126）。
作者简介
顾永华（1977- ），讲师，博士研究生，研究方向：增材制造。
Email：yh_gu@vip.163.com。
[关键词]凝胶注模；增材制造；分段；
中图分类号：TH16 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）15-0099-01
1.引言
增材制造（Additive Manufacturing，AM）技术是采用材料逐渐累加的方法制造实体零件的技术，相对于传统的材料切削加工技术，是一种“自下而上”的制造方法，俗称3D打印技术[1]。近三十年来，AM技术取得了快速发展，其优势在于三维结构的快速和自由制造，被广泛应用于新品开发、单件小批量制造。AM已经成为制造业技术创新的一种有效手段，并且符合绿色制造的发展方向，被誉为“第三次工业革命”的代表性技术，是大批量制造模式向个性化制造模式发展的引领技术之一[2]-[5]。
凝胶注模（gel-casting）是一种近净成形技术，可用于陶瓷成形和粉末冶金[6]-[11]，本研究将增材制造与凝胶注模技术相结合，提出一种基于凝胶注模的分段增减材复合成型工艺，用以成形复杂金属工件。
2.工艺原理与试验
有别于典型增材制造工艺的离散单元自由堆积，分段增材制造采用离散单元约束成型与连接，分段注射/雕刻（Decomposed Injection Sculpturing，简称DIS）工艺是一种增减材复合广义增材制造工艺[12]。首先对零件进行三维离散，将零件分成若干“段”。在切削直接加工“段”，不能直接加工的“段”则通过注射支撑材料并加工出相应的“负型”，然后注射工件材料，通过注射工件材料/支撑材料、数控加工交替过程，实现零件的成型。
在DIS的基础上，以金属粉末凝胶浆料做为工件材料，经凝胶注模/数控切削多次交互后获得复杂形状凝胶坯，烧结后得到最终金属件。
为验证工艺可行性，设计了整体分为两段凝胶注模成型的测试件。金属粉末采用粒度在48μm～380μm之间的HDH钛粉（宝鸡泉兴钛业有限公司），支撑材料采用石蜡。凝胶体系以海藻酸钠为分散剂，明胶为粘结剂。
将明胶与去离子水混合，加入适当的海藻酸钠，得到预混液，再加入HDH钛粉末搅拌，得到高固相含量并具有一定流动性的浆料，将浆料注入石蜡切削后获得型腔中，浆料固化形成凝胶，经真空冷冻干燥获得一次注模坯，坯体经数控加工整形后进行二次凝胶注模，最终制得分段金属粉末坯体，经坯体采用微波烧结完成金属测试件成形。
3.结果与分析
3.1 凝胶体系的影响
为了制备金属复杂件，凝胶浆料的表观粘度越低越好，适宜浆料浇注的表观粘度应在1000mPa·s以下，同时要求高的固相含量。实验表明过多和过少的分散剂含量都不利于凝胶注模的成型。在一定范围内增加分散剂的含量，浆料的粘度通常变化范围不大，当分散剂的量达到一定值时，反而会起到增加液相中聚电解质含量的作用，过剩的聚电解质相互桥联构成网状结构极大的限制了粉末颗粒间的运动，从而导致浆料混凝，粘度增大。因此，必须加入适量的分散剂，使得浆料具有粘度低、高分散效果。通过海藻酸钠含量与抗弯强度关系曲线可知抗弯强度随着分散剂含量的增加而增加，结合表观粘度与海藻酸钠关系曲线可以得出要获得分散效果好，有一定强度的坯体以及适宜浇注的浆料，应该选择海藻酸钠的含量为1.6%。实验表明在搅拌4min钟后，溶液表观粘度在24mPa·s左右波动，可以获取稳定的分散体系。
3.2 凝胶粘结体系的影响
通过实验，浆料的表观粘度和坯体的抗弯强度都随着粘结剂明胶含量的增加而增加。当明胶的含量超过1.4%时，浆料的表观粘度急剧增加，且超过了1000mPa·s，不利于浇注。
3.3 固相含量的影响
为了使坯体具有足够的强度，必须提高浆料的固相含量，固相含量的提高也使得浆料表观粘度的显著升高。然而为了能够制造复杂的薄壁零件，要求浆料的表观粘度越低越好，因此，高固相含量和低的表观粘度是一个矛盾体，在保证适宜的浇注条件下选取尽量高的固相含量。56%固相含量既能满足生坯的强度，浆料又具有良好的流动性。
3.4 分段凝胶
为了研究分段凝胶的特性，通过在模具里分次配制、分段浇注钛粉浆料，并研究坯体干燥烧结后界面的结合情况。
3.5 微波烧结
凝胶坯体通过1050℃、30min真空微波烧结（长沙隆泰微波热工有限公司，HAMiLab-HV3型真空微波实验炉）。烧结后的显微金相图表明：试件烧结后存在较多孔隙，不是完全致密化金属，但无论是端部还是心部，微波烧结后分段凝胶的分界面已消失，可见基于分段凝胶注模的增材制造工艺，可以通过多次注模制得复杂坯体，烧结后获得完整金属件。
结论
1）基于凝胶注模的分段增材制造工艺是一种绿色、高效的金属件制备工艺方法。
2）采用固相含量56%HDH钛，海藻酸钠含量1.6%，明胶含量1.4%可以制备浇注性能优良的凝胶注模浆料。
3）HDH钛二次凝胶注模的界面在微波烧结后消失，坯体多次浇注连接对烧结的整体性不构成影响。
参考文献
[1] 李涤尘.增材制造技术的发展[J].电加工与模具，2012（A01）：20-22.
[2] 胡庆夕.快速制造技术的发展与应用[J].机电一体化，20039（5）：6-11.
[3] 颜永年，张人佶，林峰.快速制造技术及其应用发展之路[J].航空制造技术，2008（11）：26-31.
[4] 張海鸥.金属零件直接快速制造技术及发展趋势[J].制造技术，2010（07）：26-29.
[6] 李伟，韩敏芳.凝胶注模成型工艺研究进展[J].真空电子技术，2008（1）：34-39.
[7] 杜景红.凝胶注模成形技术的研究与发展[J].陶瓷，2006（1）：19-23.
[8] 李安明，与唐竹兴.陶瓷注凝成型工艺的新进展[J].现代技术陶瓷，1999.20（2）：26-31.
[9] 宋贤良.利用淀粉原位凝固胶态成型高性能陶瓷的研究[D].华南理工大学，2003.
[10] 史延涛.铝基材料的凝胶注模成形[J].粉末冶金工业，2007.17（6）：28-32.
[11] 张建伟，江开勇，王霏.凝胶注模成型用316L不锈钢浆料的制备[J].机械工程材料，2009（10）：86-89.
[12] 赵宝民，江开勇，顾永华.分段沉积雕铣成形工艺的材料选择问题[J].华侨大学学报自然科学版，2005.26（4）：401-403.
基金项目
福建省自然科学基金资助项目（2014J01190），泉州市科技计划项目（2015Z126）。
作者简介
顾永华（1977- ），讲师，博士研究生，研究方向：增材制造。
Email：yh_gu@vip.163.com。