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[摘 要]黄芩苷是制药当中的一种重要药物。黄芩苷经过制药后对人类的一些疾病有很显著的功效。然而,这种药物的制药过程是比较复杂的,因此,对黄芩苷溶解度及注射用冻干粉的制备的研究是十分有必要的。本文主要阐述了黄芩苷的用途及其药理作用,并且主要研究了黄芩苷溶解度的测定方法和措施,以及黄芩苷冻干粉的制备干粉的制备。以期能够为黄芩苷能够更有效的进行制药而提出有价值的从参考意见。
[关键词]黄芩苷 溶解度 冷冻干燥 制备工艺
中图分类号:TV448 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)34-0312-01
人类在成长的过程中,难免都会生命,所以,药品对于我们人类来说是不可缺少的。虽然,我国在制药方面的研究和发展已经有了一定的基础和经验,但是,在实际的制药过程中,仍有一些问题有待研究和思考,特别是制药业,所制出的每一粒要都涉及到人们的生命健康和生命安全,因此,更要十分注意和重视。黄芩苷是制药过程中的一种常用药,它对于很多疾病来说,疗效都非常好,然而,这种药的制药过程十分复杂,尤其是该药的溶解度测定和冻干粉的制备过程更为复杂。所以,黄芩苷溶解度及注射用冻干粉的制备研究是制药业的一个重大课题。
一.黄芩苷的用途及药理作用
黄芩苷是一种常用制药。它自身是一种黄铜类的化合物,这种化合物是从黄芩根中通过一定的技术提取出来的。这种药物具有多种作用,如抑菌、抗炎等等。在临床方面,黄芩苷具有较强的抗癌反应,所以黄芩苷有着很重要的临床医学地位。同时,黄芩苷还是一种较好的美容化妆品原料,该药能够很好的抑制黑色素,对于女性想要预防皮肤暗沉的现象很有帮助。而该药最重要的还是抗炎、抗菌、利尿、利胆、解热、降压、镇静等作用,能有效的治愈我们长生的一些疾病。所以,黄芩苷的用途和药理作用对于人类的疾病和某些方面的需求都是非常重要的。
二.黄芩苷溶解度的测定方法与结果
2.1 加入不同增溶剂后黄芩苷溶解度的测定
(1)测定波长的选择
精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇配制成每1m L约含100μg的溶液。取黄芩苷标准液在紫外-可见分光光度计上,于200~600nm 波长范围内,以1nm 为单位进行全波长扫描,得到吸收曲线。结果表明,黄芩苷在此范围内有3个吸收峰,分别在244、278、315nm 处,其中278nm 处有最大吸收,所以选定278nm 作为黄芩苷的测定波长。
(2)标准曲线绘制
精密吸取黄芩苷标准液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1m L分别置于6个10m L容量瓶中,加分析甲醇定容至刻度,摇匀,放置10min,以空白甲醇溶液为参比,在278nm 处用紫外-可见分光光度计测定其吸光度。以浓度(μg·mL-1)为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线,回归方程为Y=0.1276X+0.0436。
(3)黄芩苷供试液溶解度的测定
称取5份黄芩苷0.5g分别置于50m L磨口三角瓶中标记为1~5号,再分别加入适量不同增溶剂并且充分搅拌后加入重蒸水,密封后放入20℃恒温摇床中振荡1h,饱和液静置1h后,吸取1.0mL上清饱和液,置于100mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,再吸取1.5mL置于10m L容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得黄芩苷供试液。用紫外-可见分光光度计在278nm处测定黄芩苷供试液的吸光度,由标准曲线计算。
2.2 加入不同pH值的磷酸盐缓冲液后黄芩苷溶解度的测定
对于黄芩苷溶液,在缓冲液系统中性质稳定,在不同的缓冲液选择上,用磷酸盐缓冲液比硼酸盐缓冲液则更稳定些。磷酸盐是生物化学研究中使用最广泛的一种缓冲剂,由于它们是二级解离,有2个pKa值,所以用它们配制的缓冲液,pH范围最宽。配中性缓冲液需用混合的两种磷酸盐,pH =6~8。
(1)磷酸盐缓冲液的配制
称取NaH2PO4·2H2O31.2g和Na2HPO4·12H2O71.6g,分别溶于1000m L重蒸水中,即得0.2m ol·L-1的NaH2PO4和0.2mol·L-1的Na2HPO4,两者按一定比例混合,分别配制成pH值为6.0、6.5、7.0、7. 5、8.0的0.2mol·L-1的磷酸盐缓冲液。
(2)测定波长的选择
精密称取黄芩苷对照品适量,加适量磷酸盐缓冲液溶解后,加重蒸水配制成每1m L约含100μg溶液。取黄芩苷磷酸盐缓冲标准液在外-可见分光光度计上,于200~600nm波长范围内,以1nm为单位进行全波长扫描,得到吸收曲线。结果表明,黄芩苷在此范围内有3个吸收峰,分别在225、275、320nm处,其中275nm处有最大吸收,所以选定275nm作为黄芩苷的测定波长。
(3)黄芩苷磷酸盐缓冲供试液溶解度的测定
称取5份黄芩苷0.5g,分别置于50mL磨口三角瓶中标记为1~5号,再分别加入适量不同pH值的磷酸盐缓冲液溶解,饱和液静置1h后,吸取1.0mL上清饱和液,置于25m L容量瓶中,加重蒸水稀释至刻度,再吸取5mL置于10mL容量瓶中,加重蒸水稀释至刻度,即得黄芩苷磷酸盐缓冲供试液。用紫外-可见分光光度计在275nm处测定黄芩苷磷酸盐缓冲供试液的吸收度,由标准曲线计。
三.黄芩苷冻干粉的制备
3.1 冻干用提取液的制备
取提取后的黄芩苷与磷酸盐缓冲液(pH=7.0)混合,使黄芩苷粉末完全溶解,加重蒸水调整至每毫升含黄芩苷150mg,滤过,加0.1%的NaHSO3即得。
3.2 冻干赋形剂种类和用量的筛选
一般来说,中药提取物具有吸湿性,难以保持含低水分,其冻干制品也缺乏一定的机械强度,经外界震动易分散成粉末黏附于瓶壁,影响制品的外观和重新溶解性。常用的冻干充填剂有甘露醇、葡萄糖、乳糖等。本文通过加入适量的赋形剂来改变黄芩苷冻干粉针的外观和强度,以成型性、水溶性和澄明度為指标,对冻干赋形剂进行选择,选择5% 的甘露醇作为冻干赋形剂易于成型,外观均匀饱满,复溶时间短且澄明度好。
3.3 除菌方法
在制备冻干粉时,除菌是一个很重要的过程。除菌方法的得当与否直接关系着黄芩苷的药效。由于该药属于黄铜类药物,对活性炭有较强的吸附作用,这种西服作用在很大程度上会影响药中一些成分的损失,所以,要在常温下,通过物理过筛作用对药液进行过滤除菌,这种除菌方法能够在很大程度上保证有效成分不被破坏。
3.4 冻干工艺条件
冻干过程:经2h降到预冻温度。预冻温度:-45℃。预冻时间:4h。升华过程:用4h升温至共熔点(-10℃)以下,并维持4h,同时抽真空,干燥箱内真空度达到13.33Pa以下。干燥:从-10℃经8h升温至25℃,维持真空13.33Pa以下。再干燥:25℃下维持4h。取出压盖,即得黄芩苷冻干粉。
结语
综上所述可知,黄芩苷的药效有很多,对于人类疾病的治愈起着重要的作用。虽然,我国对该药材的制药已经有了一定的基础和经验,但是,在黄芩苷溶解度测定和注射用冻干粉的制备方面还有一定的欠缺,因为,药物的制备直接关系着人们的生命安全,所以,在制药的过程中,不容有任何闪失。所以,我国的制药部门应该加大对黄芩苷溶解度和冻干粉制备研究的重视,为该药能具备更好的药效而做出更大的贡献。
参考文献
[1] 王雪超,杜美容.盐酸小檗碱溶解度与相分配系数研究[J].河北北方学院学报(自然科学版).2011(01).
[2] 胡荣,黄华,杜洋,蔡双霜.佐米曲普坦在不同pH条件下的平衡溶解度和表观油水分配系数[J].重庆医科大学学报.2010(08).
[关键词]黄芩苷 溶解度 冷冻干燥 制备工艺
中图分类号:TV448 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)34-0312-01
人类在成长的过程中,难免都会生命,所以,药品对于我们人类来说是不可缺少的。虽然,我国在制药方面的研究和发展已经有了一定的基础和经验,但是,在实际的制药过程中,仍有一些问题有待研究和思考,特别是制药业,所制出的每一粒要都涉及到人们的生命健康和生命安全,因此,更要十分注意和重视。黄芩苷是制药过程中的一种常用药,它对于很多疾病来说,疗效都非常好,然而,这种药的制药过程十分复杂,尤其是该药的溶解度测定和冻干粉的制备过程更为复杂。所以,黄芩苷溶解度及注射用冻干粉的制备研究是制药业的一个重大课题。
一.黄芩苷的用途及药理作用
黄芩苷是一种常用制药。它自身是一种黄铜类的化合物,这种化合物是从黄芩根中通过一定的技术提取出来的。这种药物具有多种作用,如抑菌、抗炎等等。在临床方面,黄芩苷具有较强的抗癌反应,所以黄芩苷有着很重要的临床医学地位。同时,黄芩苷还是一种较好的美容化妆品原料,该药能够很好的抑制黑色素,对于女性想要预防皮肤暗沉的现象很有帮助。而该药最重要的还是抗炎、抗菌、利尿、利胆、解热、降压、镇静等作用,能有效的治愈我们长生的一些疾病。所以,黄芩苷的用途和药理作用对于人类的疾病和某些方面的需求都是非常重要的。
二.黄芩苷溶解度的测定方法与结果
2.1 加入不同增溶剂后黄芩苷溶解度的测定
(1)测定波长的选择
精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇配制成每1m L约含100μg的溶液。取黄芩苷标准液在紫外-可见分光光度计上,于200~600nm 波长范围内,以1nm 为单位进行全波长扫描,得到吸收曲线。结果表明,黄芩苷在此范围内有3个吸收峰,分别在244、278、315nm 处,其中278nm 处有最大吸收,所以选定278nm 作为黄芩苷的测定波长。
(2)标准曲线绘制
精密吸取黄芩苷标准液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1m L分别置于6个10m L容量瓶中,加分析甲醇定容至刻度,摇匀,放置10min,以空白甲醇溶液为参比,在278nm 处用紫外-可见分光光度计测定其吸光度。以浓度(μg·mL-1)为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线,回归方程为Y=0.1276X+0.0436。
(3)黄芩苷供试液溶解度的测定
称取5份黄芩苷0.5g分别置于50m L磨口三角瓶中标记为1~5号,再分别加入适量不同增溶剂并且充分搅拌后加入重蒸水,密封后放入20℃恒温摇床中振荡1h,饱和液静置1h后,吸取1.0mL上清饱和液,置于100mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,再吸取1.5mL置于10m L容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即得黄芩苷供试液。用紫外-可见分光光度计在278nm处测定黄芩苷供试液的吸光度,由标准曲线计算。
2.2 加入不同pH值的磷酸盐缓冲液后黄芩苷溶解度的测定
对于黄芩苷溶液,在缓冲液系统中性质稳定,在不同的缓冲液选择上,用磷酸盐缓冲液比硼酸盐缓冲液则更稳定些。磷酸盐是生物化学研究中使用最广泛的一种缓冲剂,由于它们是二级解离,有2个pKa值,所以用它们配制的缓冲液,pH范围最宽。配中性缓冲液需用混合的两种磷酸盐,pH =6~8。
(1)磷酸盐缓冲液的配制
称取NaH2PO4·2H2O31.2g和Na2HPO4·12H2O71.6g,分别溶于1000m L重蒸水中,即得0.2m ol·L-1的NaH2PO4和0.2mol·L-1的Na2HPO4,两者按一定比例混合,分别配制成pH值为6.0、6.5、7.0、7. 5、8.0的0.2mol·L-1的磷酸盐缓冲液。
(2)测定波长的选择
精密称取黄芩苷对照品适量,加适量磷酸盐缓冲液溶解后,加重蒸水配制成每1m L约含100μg溶液。取黄芩苷磷酸盐缓冲标准液在外-可见分光光度计上,于200~600nm波长范围内,以1nm为单位进行全波长扫描,得到吸收曲线。结果表明,黄芩苷在此范围内有3个吸收峰,分别在225、275、320nm处,其中275nm处有最大吸收,所以选定275nm作为黄芩苷的测定波长。
(3)黄芩苷磷酸盐缓冲供试液溶解度的测定
称取5份黄芩苷0.5g,分别置于50mL磨口三角瓶中标记为1~5号,再分别加入适量不同pH值的磷酸盐缓冲液溶解,饱和液静置1h后,吸取1.0mL上清饱和液,置于25m L容量瓶中,加重蒸水稀释至刻度,再吸取5mL置于10mL容量瓶中,加重蒸水稀释至刻度,即得黄芩苷磷酸盐缓冲供试液。用紫外-可见分光光度计在275nm处测定黄芩苷磷酸盐缓冲供试液的吸收度,由标准曲线计。
三.黄芩苷冻干粉的制备
3.1 冻干用提取液的制备
取提取后的黄芩苷与磷酸盐缓冲液(pH=7.0)混合,使黄芩苷粉末完全溶解,加重蒸水调整至每毫升含黄芩苷150mg,滤过,加0.1%的NaHSO3即得。
3.2 冻干赋形剂种类和用量的筛选
一般来说,中药提取物具有吸湿性,难以保持含低水分,其冻干制品也缺乏一定的机械强度,经外界震动易分散成粉末黏附于瓶壁,影响制品的外观和重新溶解性。常用的冻干充填剂有甘露醇、葡萄糖、乳糖等。本文通过加入适量的赋形剂来改变黄芩苷冻干粉针的外观和强度,以成型性、水溶性和澄明度為指标,对冻干赋形剂进行选择,选择5% 的甘露醇作为冻干赋形剂易于成型,外观均匀饱满,复溶时间短且澄明度好。
3.3 除菌方法
在制备冻干粉时,除菌是一个很重要的过程。除菌方法的得当与否直接关系着黄芩苷的药效。由于该药属于黄铜类药物,对活性炭有较强的吸附作用,这种西服作用在很大程度上会影响药中一些成分的损失,所以,要在常温下,通过物理过筛作用对药液进行过滤除菌,这种除菌方法能够在很大程度上保证有效成分不被破坏。
3.4 冻干工艺条件
冻干过程:经2h降到预冻温度。预冻温度:-45℃。预冻时间:4h。升华过程:用4h升温至共熔点(-10℃)以下,并维持4h,同时抽真空,干燥箱内真空度达到13.33Pa以下。干燥:从-10℃经8h升温至25℃,维持真空13.33Pa以下。再干燥:25℃下维持4h。取出压盖,即得黄芩苷冻干粉。
结语
综上所述可知,黄芩苷的药效有很多,对于人类疾病的治愈起着重要的作用。虽然,我国对该药材的制药已经有了一定的基础和经验,但是,在黄芩苷溶解度测定和注射用冻干粉的制备方面还有一定的欠缺,因为,药物的制备直接关系着人们的生命安全,所以,在制药的过程中,不容有任何闪失。所以,我国的制药部门应该加大对黄芩苷溶解度和冻干粉制备研究的重视,为该药能具备更好的药效而做出更大的贡献。
参考文献
[1] 王雪超,杜美容.盐酸小檗碱溶解度与相分配系数研究[J].河北北方学院学报(自然科学版).2011(01).
[2] 胡荣,黄华,杜洋,蔡双霜.佐米曲普坦在不同pH条件下的平衡溶解度和表观油水分配系数[J].重庆医科大学学报.2010(08).