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目的:建立一种同时测定人体血浆中5-氟尿嘧啶及其活性代谢物5-氟-2'-脱氧尿嘧啶核苷浓度的HPLC法。方法:以肌苷为内标,血浆样品用硝酸银(10%)沉淀蛋白质,采用C18柱,检测波长为266nm,流动相:0.01mol·L^-1磷酸盐(用2mol·L^-1氢氧化钠溶液调pH为7.0)-甲醇(96:4),流速1.0mL·min^-1,柱温为45℃。结果:5-氟尿嘧啶和5-氟-2'-脱氧尿嘧啶核苷分别在0.1~20μg·mL^-1(r=0.9997)和0.2~40μg