【摘 要】
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以3，3‑二（氯甲基）氧杂环丁烷（BCMO）和3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇（EHO）为原料，通过调节单体BCMO、EHO混合摩尔比m，再经阳离子开环聚合和叠氮化反应制备了一系列叠氮超支化共聚物（r‑POB‑m）。采用红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）和元素分析等对其结构进行了表征，结果表明该共聚物具有高分子量（>4400 g∙mol-1）、高含氮量（达到43%）且支化度可控。采用X射线衍射仪（XRD）、哈克流变仪及差示扫描量热仪（DSC）分别对其结晶性、黏度和化学相容性进行了测
【机 构】
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南京理工大学化学与化工学院,,江苏南京20094;北京理工大学材料学院,,北京100081
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以3，3‑二（氯甲基）氧杂环丁烷（BCMO）和3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇（EHO）为原料，通过调节单体BCMO、EHO混合摩尔比m，再经阳离子开环聚合和叠氮化反应制备了一系列叠氮超支化共聚物（r‑POB‑m）。采用红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）和元素分析等对其结构进行了表征，结果表明该共聚物具有高分子量（>4400 g∙mol-1）、高含氮量（达到43%）且支化度可控。采用X射线衍射仪（XRD）、哈克流变仪及差示扫描量热仪（DSC）分别对其结晶性、黏度和化学相容性进行了测试，结果表明当m=4时，r‑POB‑4为无定形态且工艺黏度最低，同时与推进剂主要组分相容性良好，适合作为增塑剂。r‑POB‑4增塑GAP基含能热塑性弹性体（GAP‑ETPE）推进剂时，推进剂的断裂延伸率提高了约70%，稠度系数降低了约49%，粘流活化能降低了约20%，且优于端叠氮基聚叠氮缩水甘油醚（GAPA）增塑剂，表明叠氮超支化共聚物作为增塑剂可有效改善ETPE推进剂的力学性能和工艺性能。“,”A mixture of 3，3‑bis（chloromethyl）oxetane （BCMO） and 3‑ethyl‑3‑oxetane methanol （EHO） were used to synthesis the azide hyperbranched copolymers （r‑POB‑m） via cationic ring‑opening polymerization and azidation reaction with different monomer molar ratio （BCMO/EHO=m）. The chemical structures were characterized with Infrared spectroscopy （FT‑IR）， nuclear magnetic resonance （NMR）， gel permeation chromatography （GPC） and elemental analysis. The results showed that the copolymer has high molecular weight （>4400 g·mol-1）， high nitrogen content （up to 43%） and controllable branching structure. X‑ray diffractometer （XRD）， Hacker rheometer and differential scanning calorimeter （DSC） were utilized to characterize crystallinity， viscosity and chemical compatibility respectively. When m=4， r‑POB‑4 is amorphous， possesses the lowest process viscosity and has good compatibility with the main components of the propellant， indicating that it is a potential candidate for plasticizer. In addition， compared with the GAPA plasticizer， the energetic thermoplastic elastomer （ETPE）‑based propellant with r‑POB‑4 plasticizer exhibits higher elongation at break， lower consistency coefficient and lower viscous flow activation energy， suggesting that the azide hyperbranched copolymer could be applied as the plasticizer to effectively improve the mechanical properties and processing properties of the propellant.
其他文献
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在多羟基、多胺基聚丁二烯（AEHTPB）基础上，通过羟基的氰乙基化反应，制备了一种多氰基、多胺基聚丁二烯（AEHTPB‑CN）。通过红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征，并对产物的黏度、玻璃化温度、羟值、胺值等理化性质进行了分析。考察了AEHTPB‑CN对黏合剂基体力学性能的影响，并通过装药实验探究了AEHTPB‑CN对丁羟推进剂力学性能及燃烧性能的影响。结果表明，AEHTPB‑CN的加入可有效提高HTPB弹性体的拉伸强度，其原因是AEHTPB‑CN分子中的氰基与氨基甲酸酯基团形成氢键，提高了弹性体
为提高聚叠氮缩水甘油醚（GAP）的综合性能，利用共聚型含氟GAP二元醇为预聚物，丁二醇（BDO）为扩链剂，甲苯‑2，4‑二异氰酸酯（TDI）作为固化剂，合成共聚型含氟GAP基热塑性弹性体。分别采用红外光谱（FT‑IR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）、差示扫描量热分析（DSC）、热重分析（TG/DTG）、拉伸试验和扫描电镜（SEM）对其化学结构、相对分子质量、玻璃化转变温度、热稳定性和力学性能进行表征。结果表明共聚型含氟GAP基热塑性弹性体的数均相对分子质量为33520，玻璃化转变温度为-33
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