【摘 要】
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报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶(DCP)工艺。首先,由甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠制备4,6-二羟基嘧啶(DHP)。当n(丙二酸二甲酯)∶n(甲酰胺)∶n(甲醇钠)=1∶4∶4,反应温度为60℃,反应时间2h时,DHP的收率可达90.4%。然后,DHP与POCl3在60℃下反应2h获得DCP。此反应的最佳条件为:5-乙基-2-甲基吡啶为缚酸剂,质量分数45%的1,2-二氯乙烷作溶剂,n(DHP)∶n(POCl3)∶n(5-乙基-2-甲基吡啶)=1∶2.2∶1.8,DCP的收率高达
【基金项目】
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山东省重点研究发展计划(特殊社会公益专项)(2017GSF17106),山东省自然科学青年基金(ZR2020QB168)。
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报道了一种清洁合成4,6-二氯嘧啶(DCP)工艺。首先,由甲酰胺、丙二酸二甲酯和甲醇钠制备4,6-二羟基嘧啶(DHP)。当n(丙二酸二甲酯)∶n(甲酰胺)∶n(甲醇钠)=1∶4∶4,反应温度为60℃,反应时间2h时,DHP的收率可达90.4%。然后,DHP与POCl3在60℃下反应2h获得DCP。此反应的最佳条件为:5-乙基-2-甲基吡啶为缚酸剂,质量分数45%的1,2-二氯乙烷作溶剂,n(DHP)∶n(POCl3)∶n(5-乙基-2-甲基吡啶)=1∶2.2∶1.8,DCP的收率高达
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