【摘 要】
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以间甲基苯胺和硫氰酸铵为起始原料,合成得到芳基硫脲1,再与3-溴-2,4-戊二酮2反应得到2-芳基-4-甲基-5-噻唑乙酮3,后者在离子液体N-乙基吡啶硫酸氢盐4催化下与肼基甲酸甲酯反
【机 构】
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浙江医药高等专科学校制药工程学院,宁波职业技术学院化工学院
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以间甲基苯胺和硫氰酸铵为起始原料,合成得到芳基硫脲1,再与3-溴-2,4-戊二酮2反应得到2-芳基-4-甲基-5-噻唑乙酮3,后者在离子液体N-乙基吡啶硫酸氢盐4催化下与肼基甲酸甲酯反应,生成目标化合物芳基噻唑腙甲酸酯5。探讨了反应物配比、反应时间、催化剂种类、催化剂用量及重复利用次数对目标化合物收率的影响。结果表明,以N-乙基吡啶硫酸氢盐为催化剂,反应物配比为1∶1.1,控制反应时间为6h及反应温度为82℃,目标化合物收率可达31.1%,催化剂经处理后重复利用4次,收率仍可达30.3%。产品的结构经元素分析、IR、~1H NMR及MS确证。
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