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建立了固相萃取净化-离子排斥色谱法分离和测定甜菜碱中羟基乙酸(盐)、一氯乙酸(盐)、二氯乙酸(盐)的方法。结果表明:该方法的分离效果好,一氯乙酸、二氯乙酸、羟基乙酸的检出限分别为5.0μg/g,1.0μg/g和5.0μg/g。各有机酸的线性相关系数均达到0.999,回收率为96.4%~99.2%。