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由共聚法制得的铁铝复合交联剂交换钠基蒙脱石层间的水合钠离子，再经SO4^2-改性处理制备了铁铝复合层柱粘土固体超强酸催化剂。利用XRD、FT-IR和BET法对催化剂的结构进行了表征。以乙酸正丁酯的合成反应为探针反应对催化剂的活性进行了测试。通过正交实验确定了铁铝复合交联粘土SO4^2-改性最佳工艺条件。研究了催化剂对探针反应的选择性及重复使用情况。结果表明：在由实验确定的最佳改性工艺条件下，乙酸的转化率达92.2%，反应中无副产物产生，催化剂具有较好的重复使用性能。