【摘 要】
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目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定牛奶中苯甲酸的方法。方法:以氘化苯甲酸为内标,牛奶用甲醇直接处理沉淀蛋白后,经液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,
【机 构】
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上海市徐汇区疾病预防控制中心; 上海市徐汇区中心医院; 贵州省疾病预防控制中心; 上海市乳品质量监督检验站;
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目的:建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定牛奶中苯甲酸的方法。方法:以氘化苯甲酸为内标,牛奶用甲醇直接处理沉淀蛋白后,经液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测,苯甲酸和内标的多反应监测(MRM)扫描离子通道m/z分别选择为121.0→77.0和126.0→82.0,其色谱保留时间为1.9 min,每个样品分析用时5.0 min。结果:在50 ng/ml～5000 ng/ml范围内,苯甲酸呈现良好的线性关系(r=0.9997)。批内、批间精密度分别为2.5%～3.9%、3.6%～5.6%,加标回收率分别为102.6%～103.1%、99.6%～102.2%。在测定的液态牛奶中,苯甲酸含量从112 ng/ml～5053 ng/ml不等。结论:该方法的样品处理简便快速,检测专一灵敏,可满足牛奶中苯甲酸定量检测的要求。
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