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[摘 要]为优化钕铁硼永磁材料的生产工艺，提高产品最终性能，开发对钕铁硼粉体材料的粒度大小，形状及分布的测定方法显得越来越重要。但由于钕铁硼粉体具有很高的磁性，互相粘连在一起，很难分开，影响了测量结果的准确性。通过对粉体材料的分散和利用光学显微镜对粉体粒度、大小及分布进行测量、自动控制统计、和分析，对材料的质量做出及时、准确的评价，并为生产工艺的优化提出建议。对提高我国钕铁硼永磁材料产品质量和尽快占领国际高档产品市场具有十分重要的意义。
[关键词]磁性；钕铁硼粉体；分散技术；光学显微镜；图像分析仪；定量分析
中图分类号：TG132.272 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0035-01
随着钕铁硼永磁材料的研究、开发和应用工作的不断深入，对该材料生产工艺和性能也提出了越来越高的要求，進而推动了对钕铁硼永磁材料及相关技术的研究和开发工作。由于高质量钕铁硼永磁材料不仅要求粉体粒度极细，而且要求粒径分布范围极窄。
1.钕铁硼粉体的分散技术研究
1.1 造成钕铁硼粉体颗粒间发生团聚的原因分析
1）当粉体暴露在大气环境中时，因其表面力场的不平衡而强烈吸附水份，由于水分子间存在氢键缔合力，粉体粘结成团球，而且粉体颗粒越细，吸附的水和空气就越多。
2）因范德华斯力造成的颗粒分子团间长程引力，这种力与颗粒直径成正比，而与颗粒间的距离的平方成反比。
3）钕铁硼属于铁磁性材料，铁磁性材料有自发磁化现象，这造成颗粒间的静磁引力，因而颗粒间存在势能，它与颗粒直径的三次方成正比，与颗粒之间距离的三次方成反比。热运动能阻止静磁引力。动能阻止静磁引力。
4）在液体介质中，液体与颗粒之间存在密度差异时的有效重力而引起的沉降，其沉降力与颗粒直径的三次方成正比。
所以要想使钕铁硼粉体在油介质中充分分散，必须克服上述四种力。
1.2 分散技术原理及试验方法
1.2.1粉体颗粒的表面改性
钕铁硼粉体在制造过程中不可避免的要接触大气，由于颗粒表面引力场的不平衡，使它很容易吸附一薄层肉眼看不见的水分和空气，这造成粉体粘成小团，形成亲水憎油性表面，为了使它改变成我们希望的亲油性表面，我们使用“脱水防锈油”（简称“分散液”）浸泡试样，粉体颗粒表面吸附的水份和空气就能被油膜置换掉。转变成亲油表面，这是个润湿过程。通过玻璃试管能看到粉体在分散液介质中得到了初步分散，粉团消失，出现许多小黑点。但分散液属轻质油，粘度小，沸点低，不适合作分散介质，随后再用重质基础油置换。
1.2.2粉体的热退磁
钕铁硼粉体的自发磁化使它们处于磁团聚状态，为了消除自发磁化产生的静磁引力就必须对粉体进行热退磁处理。，当温度逐渐升高时，磁化强度随之逐渐下降，直到Tc（居里点）时，磁化强度为零，这是一个不可逆的退磁过程。钕铁硼块体材料的Tc点约为310℃（其粉体的Tc点略低一些），为了能经受310℃的热退磁温度冲击，我们选用高沸点、高粘度的基础油来置换“脱水防锈油”。先把已萃取了粉体表面水份的分散液倒出，再倒入基础油。在加热到310℃的过程中，残存的分散液自然挥发，从而完成了两种油的互相置换，也达到了退磁目的。
1.2.3粉体的热分散
经过上述处理的粉体在基础油中得到了初步分散，通过玻璃试管用玻璃棒搅拌能看到粉体在油中成悬浮的小黑点，这些小黑点是还未完全分散的团聚颗粒（称为二次颗粒），这是范德华斯引力造成的，热处理不能消除范氏力。为了打碎这种微小聚团，需用分散剂（又称表面活性剂）来克服范氏力，要选择具有油溶性的，又能在钕铁硼颗粒表面发生强烈吸附的表面活性剂，形象的说是要给每个原始颗粒表面包覆一层表面活性剂分子，这层分子与基础油组成了富有弹性的溶剂化外壳层（厚约5nm），这就阻挡了因范氏力引起的颗粒聚结，我们设计的分散液是由多种表面活性剂组成的复合型分散剂，这些极性表面活性剂分子均能在钕铁硼颗粒表面发生强烈化学吸附，并且互相增效，产生综合分散效应。为了产生强烈的化学吸附效果，还需在180℃的热环境中，通过不停搅拌，用机械力来碎解硬聚团，一旦聚团发生崩解，表面活性剂分子就乘虚而入，把原始颗粒团团包覆起来。这就是热分散过程。
1.2.4不稳定悬浮液
钕铁硼粉体在油介质中得到充分分散之后，构成了不稳定的悬浮液，这种悬浮液的不稳定性来自两方面：
1）由于钕铁硼粉体的原始颗粒为几个微米，它的密度又与油介质密度相差甚大，在重力作用下，它必然会发生自由沉降，据测算，只有当原始颗粒粒径小于0.1μm时，颗粒才会受到布朗运动的明显作用悬浮在油介质中。
2）在原始颗粒的沉降过程中，颗粒处于不停运动状态，当几个颗粒间距离小于50nm时，因范德华斯引力，几个颗粒又会吸引在一起，从而加速沉降。当然由于颗粒表面已包覆了一层由表面活性剂分子构成的溶剂化膜，颗粒之间形成松散的软团聚，容易再分散。
克服上述两种不稳定因素的办法是不停地搅拌，但搅拌对第二个不稳定因素只能起到部分作用，所以当要进行光学显微镜观察时，掌握好取样时间特别关键。制成的样品静置一会儿，究竟多长时间合适，应根据显微镜观察情况来决定。
2.测试钕铁硼粉体的技术研究
2.1 实验操作
用玻璃棒沾取表层油液一滴作涂片，尽量使涂层薄一点，在载片下放一张白纸，涂层中不应有可见物，放入显微镜中观察，采集钕铁硼粉体图像，通过图像分析仪，确定图像尺寸，并对极少数量粘连在一起的颗粒用细线隔开，然后对图像进行二值化处理、与原图对比、去掉多余的颗粒，用面积法分析出钕铁硼粉体个数，颗粒面积、水平方向最大弦长、垂直方向最大弦长、相当直径、颗粒的周长、长宽比、形状因子等。
2.2 实验测试结果
2.2.1普通金属粉体的粒度测试结果
本实验首先研究分析了普通金属非晶粉体的分散及定量分析，颗粒个数为376个，最小颗粒面积为6.9444e-007（mm*mm），最大颗粒面积为8.6667e-005（mm*mm）。
2.2.2钕铁硼粉体的粒度测试结果
我们以普通金属粉末的分散及定量分析为基础，研究开发了钕铁硼粉体的分散及定量分析方法。首先我们采用了方法（1）加入基础油后，马上加入分散液，升温到310℃的退磁的分散工艺。采用此分散工艺分散的1#钕铁硼粉末的定量分析。所分析的钕铁硼颗粒个数为264个，最小颗粒面积为6.9444e-007（mm*mm），最大颗粒面积为8.0278e-005（mm*mm）。分散效果不太理想。（2）我们采用加入基础油后温度升到300--310℃时，停止加热，然后冷却，当温度降到200℃时，加入分散液，温度降到180℃时，并不断搅拌，保温10分钟的分散工艺，可使粉体充分分散，采用此分散工艺的分散的1#钕铁硼粉末的定量分析，所分析的钕铁硼颗粒个数为264个，最小颗粒面积为6.9444e-007（mm*mm），最大颗粒面积为8.0278e-005（mm*mm），分散效果很好。
3.结论与认识
针对钕铁硼粉体产生团聚，不易分散原因的分析，提出了有效可行的分散实验方案；通过实验确定了分散操作规程﹔结合金相显微镜观察和图像分析仪对分散试样的粒度大小、分布及形貌进行观察和研究﹔检测结果表明采用该定量检测方法，具有经济实用、操作简便、试样分散效果好、检测结果准确度高的优点。
参考文献
[1] 石翠萍；钕铁硼回收料中稀土总量的测定研究[A]；第十三届全国稀土化学分析学术研讨会论文集[C]；2011年.
[2] 胡文艳；钕铁硼永磁材料的性能及研究进展[J]；现代电子技术；2012年02期.
[关键词]磁性；钕铁硼粉体；分散技术；光学显微镜；图像分析仪；定量分析
中图分类号：TG132.272 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0035-01
随着钕铁硼永磁材料的研究、开发和应用工作的不断深入，对该材料生产工艺和性能也提出了越来越高的要求，進而推动了对钕铁硼永磁材料及相关技术的研究和开发工作。由于高质量钕铁硼永磁材料不仅要求粉体粒度极细，而且要求粒径分布范围极窄。
1.钕铁硼粉体的分散技术研究
1.1 造成钕铁硼粉体颗粒间发生团聚的原因分析
1）当粉体暴露在大气环境中时，因其表面力场的不平衡而强烈吸附水份，由于水分子间存在氢键缔合力，粉体粘结成团球，而且粉体颗粒越细，吸附的水和空气就越多。
2）因范德华斯力造成的颗粒分子团间长程引力，这种力与颗粒直径成正比，而与颗粒间的距离的平方成反比。
3）钕铁硼属于铁磁性材料，铁磁性材料有自发磁化现象，这造成颗粒间的静磁引力，因而颗粒间存在势能，它与颗粒直径的三次方成正比，与颗粒之间距离的三次方成反比。热运动能阻止静磁引力。动能阻止静磁引力。
4）在液体介质中，液体与颗粒之间存在密度差异时的有效重力而引起的沉降，其沉降力与颗粒直径的三次方成正比。
所以要想使钕铁硼粉体在油介质中充分分散，必须克服上述四种力。
1.2 分散技术原理及试验方法
1.2.1粉体颗粒的表面改性
钕铁硼粉体在制造过程中不可避免的要接触大气，由于颗粒表面引力场的不平衡，使它很容易吸附一薄层肉眼看不见的水分和空气，这造成粉体粘成小团，形成亲水憎油性表面，为了使它改变成我们希望的亲油性表面，我们使用“脱水防锈油”（简称“分散液”）浸泡试样，粉体颗粒表面吸附的水份和空气就能被油膜置换掉。转变成亲油表面，这是个润湿过程。通过玻璃试管能看到粉体在分散液介质中得到了初步分散，粉团消失，出现许多小黑点。但分散液属轻质油，粘度小，沸点低，不适合作分散介质，随后再用重质基础油置换。
1.2.2粉体的热退磁
钕铁硼粉体的自发磁化使它们处于磁团聚状态，为了消除自发磁化产生的静磁引力就必须对粉体进行热退磁处理。，当温度逐渐升高时，磁化强度随之逐渐下降，直到Tc（居里点）时，磁化强度为零，这是一个不可逆的退磁过程。钕铁硼块体材料的Tc点约为310℃（其粉体的Tc点略低一些），为了能经受310℃的热退磁温度冲击，我们选用高沸点、高粘度的基础油来置换“脱水防锈油”。先把已萃取了粉体表面水份的分散液倒出，再倒入基础油。在加热到310℃的过程中，残存的分散液自然挥发，从而完成了两种油的互相置换，也达到了退磁目的。
1.2.3粉体的热分散
经过上述处理的粉体在基础油中得到了初步分散，通过玻璃试管用玻璃棒搅拌能看到粉体在油中成悬浮的小黑点，这些小黑点是还未完全分散的团聚颗粒（称为二次颗粒），这是范德华斯引力造成的，热处理不能消除范氏力。为了打碎这种微小聚团，需用分散剂（又称表面活性剂）来克服范氏力，要选择具有油溶性的，又能在钕铁硼颗粒表面发生强烈吸附的表面活性剂，形象的说是要给每个原始颗粒表面包覆一层表面活性剂分子，这层分子与基础油组成了富有弹性的溶剂化外壳层（厚约5nm），这就阻挡了因范氏力引起的颗粒聚结，我们设计的分散液是由多种表面活性剂组成的复合型分散剂，这些极性表面活性剂分子均能在钕铁硼颗粒表面发生强烈化学吸附，并且互相增效，产生综合分散效应。为了产生强烈的化学吸附效果，还需在180℃的热环境中，通过不停搅拌，用机械力来碎解硬聚团，一旦聚团发生崩解，表面活性剂分子就乘虚而入，把原始颗粒团团包覆起来。这就是热分散过程。
1.2.4不稳定悬浮液
钕铁硼粉体在油介质中得到充分分散之后，构成了不稳定的悬浮液，这种悬浮液的不稳定性来自两方面：
1）由于钕铁硼粉体的原始颗粒为几个微米，它的密度又与油介质密度相差甚大，在重力作用下，它必然会发生自由沉降，据测算，只有当原始颗粒粒径小于0.1μm时，颗粒才会受到布朗运动的明显作用悬浮在油介质中。
2）在原始颗粒的沉降过程中，颗粒处于不停运动状态，当几个颗粒间距离小于50nm时，因范德华斯引力，几个颗粒又会吸引在一起，从而加速沉降。当然由于颗粒表面已包覆了一层由表面活性剂分子构成的溶剂化膜，颗粒之间形成松散的软团聚，容易再分散。
克服上述两种不稳定因素的办法是不停地搅拌，但搅拌对第二个不稳定因素只能起到部分作用，所以当要进行光学显微镜观察时，掌握好取样时间特别关键。制成的样品静置一会儿，究竟多长时间合适，应根据显微镜观察情况来决定。
2.测试钕铁硼粉体的技术研究
2.1 实验操作
用玻璃棒沾取表层油液一滴作涂片，尽量使涂层薄一点，在载片下放一张白纸，涂层中不应有可见物，放入显微镜中观察，采集钕铁硼粉体图像，通过图像分析仪，确定图像尺寸，并对极少数量粘连在一起的颗粒用细线隔开，然后对图像进行二值化处理、与原图对比、去掉多余的颗粒，用面积法分析出钕铁硼粉体个数，颗粒面积、水平方向最大弦长、垂直方向最大弦长、相当直径、颗粒的周长、长宽比、形状因子等。
2.2 实验测试结果
2.2.1普通金属粉体的粒度测试结果
本实验首先研究分析了普通金属非晶粉体的分散及定量分析，颗粒个数为376个，最小颗粒面积为6.9444e-007（mm*mm），最大颗粒面积为8.6667e-005（mm*mm）。
2.2.2钕铁硼粉体的粒度测试结果
我们以普通金属粉末的分散及定量分析为基础，研究开发了钕铁硼粉体的分散及定量分析方法。首先我们采用了方法（1）加入基础油后，马上加入分散液，升温到310℃的退磁的分散工艺。采用此分散工艺分散的1#钕铁硼粉末的定量分析。所分析的钕铁硼颗粒个数为264个，最小颗粒面积为6.9444e-007（mm*mm），最大颗粒面积为8.0278e-005（mm*mm）。分散效果不太理想。（2）我们采用加入基础油后温度升到300--310℃时，停止加热，然后冷却，当温度降到200℃时，加入分散液，温度降到180℃时，并不断搅拌，保温10分钟的分散工艺，可使粉体充分分散，采用此分散工艺的分散的1#钕铁硼粉末的定量分析，所分析的钕铁硼颗粒个数为264个，最小颗粒面积为6.9444e-007（mm*mm），最大颗粒面积为8.0278e-005（mm*mm），分散效果很好。
3.结论与认识
针对钕铁硼粉体产生团聚，不易分散原因的分析，提出了有效可行的分散实验方案；通过实验确定了分散操作规程﹔结合金相显微镜观察和图像分析仪对分散试样的粒度大小、分布及形貌进行观察和研究﹔检测结果表明采用该定量检测方法，具有经济实用、操作简便、试样分散效果好、检测结果准确度高的优点。
参考文献
[1] 石翠萍；钕铁硼回收料中稀土总量的测定研究[A]；第十三届全国稀土化学分析学术研讨会论文集[C]；2011年.
[2] 胡文艳；钕铁硼永磁材料的性能及研究进展[J]；现代电子技术；2012年02期.