熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中主量元素

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目前行业内普遍存在的问题是低钛含量的钛铁合金比较容易氧化,高钛含量的钛铁合金如70钛铁在熔片过程中难氧化,铂-金坩埚腐蚀情况较严重,所用氧化剂往往很难兼顾到氧化能力和迸溅控制水平.经试验,将硝酸钾、硼酸和无水碳酸钠按1∶1∶4的质量比配制,能完全氧化高钛含量的钛铁合金,同时可有效避免迸溅损失.选择7 g四硼酸锂粉末铺底,采用2 g四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(m∶m∶m=65∶25∶10)覆盖样品和氧化剂,可避免铂-金坩埚被腐蚀,进而实现了X射线荧光光谱法(XRF)对钛铁合金中钛、硅、锰、铝、磷和铜等主量元素的测定.低含量锰、磷和铜的检出限依次为31.2、16.8、25.5 μg/g.精密度考察结果表明,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%.采用实验方法对钛铁合金标准样品和实际样品进行测试,结果与认定值或化学湿法值一致.
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