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本研究以三聚氰胺为原料,采用热聚合法分别在空气气氛和氩气气氛下进行不同温度的热处理,制备片层状类石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))。运用XRD、SEM、TEM、FT-IR和Raman等对产物进行了表征分析,采用TG-DSC对三聚氰胺的热解行为和生成的g-C_(3)N_(4)的热稳定性能进行了分析。结果表明:通过热聚合法可以将三聚氰胺合成高聚合度、具有片层状结构的纯相g-C_(3)N_(4)。氩气气氛下热聚合生成的g-C_(3)N_(4)表面光滑,片层状g-C_(3)N_(4)紧密堆积程度较空气气氛下