HPLC-ELSD法同时测定知母药材中2种皂苷含量

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目的:用HPLC-ELSD同时测定知母药材中2种皂苷的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,蒸发温度70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105 Pa。结果:知母皂苷C在0.310~3.10μg,知母皂苷AⅢ在0.323~3.23μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系。知母皂苷C回归方程为lgA=1.254 2lgM+5.734 7,r=0.999 5,测定的平均回收率(n=6)98.1%,RSD2.0%;知母皂苷AⅢ回归方程为lgA=1.328 4lgM+5.937,r=0.999 6,测定的平均回收率(n=6)97.3%,RSD1.5%。结论:建立的含量测定方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法。对我国北方主要知母产地药材中两种皂苷含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大。 Objective: Simultaneous determination of two saponins in Zhimu herbs by HPLC-ELSD. METHODS: Kromasil C18 column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) was used to elute methanol-water gradient with a flow rate of 1 mL · min-1 and the column temperature was 30 ℃. Evaporative light scattering detector drift tube temperature 50 ℃, evaporation temperature 70 ℃, with nitrogen as atomizing gas, pressure of 1.03 × 105 Pa. Results: The concentrations of timosaponin C were in the range of 0.310 ~ 3.10μg, timosaponin AⅢ was in the range of 0.323 ~ 3.23μg. The logarithm of injection quality showed a good linear relationship with the logarithm of peak area. The regression equation of timosaponin C was lgA = 1.254 2lgM + 5.734 7, r = 0.999 5. The average recoveries (n = 6) were 98.1% and RSD 2.0% respectively. The regression equation of timosaponin AⅢ was lgA = 1.328 4lgM + 5.937, r = 0.999 6, the average recoveries (n = 6) 97.3%, RSD 1.5%. Conclusion: The established method for determination of content is accurate and rapid, which is a better way to control the quality of Zhimu medicinal materials. The determination and comparison of the two saponins in the medicinal materials of the main Anemarrhenae in the north of China shows that the quality of the wild Anemarrhenae in different areas is quite different.
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