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以自制二乙基次膦酸钠和硫酸铝为原料,合成高纯度二乙基次膦酸铝。通过FTIR、ICP-AES和TGA分别对产物结构、纯度和热稳定性进行表征。考察了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对产物收率的影响。实验结果表明:使用甲醛溶液对二乙基次膦酸钠原料进行预处理能制备纯度高、热稳定性良好的二乙基次膦酸铝,最佳反应条件为反应时间1.5~2.5 h,反应温度85~95℃,硫酸铝与二乙基次膦酸钠的摩尔比为0.23~0.25。