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目的:采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中的砷和硒。方法:用硝酸、高氯酸混合溶液消解水样,在5%盐酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸混合试剂,以20g/L NaBH4溶液为还原剂,测定砷、硒荧光强度。结果:在最佳实验条件下,检出限砷为0.526μg/L,硒为0.452μg/L。回收率砷为94.8%~100.3%;硒为95.1%~99.0%。结论:此方法简便,快速,准确。