奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定

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建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。奶粉样品用水-乙腈(体积比1∶2)超声波振荡提取2次,于4 000 r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP ASupp 5(150 mm×4.0 mm)阴离子交换柱,流动相为0.2 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1∶1),流速0.7 mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为m/z99→83和m/z101→85,其中m/z99→83为定量离子对。方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91%~106%,检出限为1.0μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定。
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