新型介孔材料-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中10种农药残留

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基于QuEChERS法,以自组装的新型介孔材料(SBA-15-C18)为净化剂,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了茶叶基质中10种农药残留的分析方法.在模板剂作用下,采用溶液化学反应法制备了SBA-15;通过十八烷基硅烷偶联剂在SBA-15表面以原位共缩合法制备了SBA-15-C18,采用扫描电镜和红外光谱进行表征.样品以乙腈提取,经SBA-15-C18、纳米氧化锆和多壁碳纳米管组合净化,利用UPLC-MS/MS外标法定量分析.结果表明,SBA-15-C18具有二维通孔结构,粒径大小均一,呈圆柱形弯曲状,平均粒径在240~340 nm之间.茶叶基质中10种农药在0.0025~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)在0.9978~0.9999之间;在0.01、0.1和20 mg/kg添加水平下,10种农药的平均回收率在72% ~111%之间,相对标准偏差在1.0% ~6.9%之间.茶叶基质中10种农药的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.2~0.9μg/kg.将本方法应用于实际茶叶样品的检测,结果显示,所有样品均符合农药最大残留限量标准.本方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好、操作简便等优点,适用于茶叶中农药多残留的检测.
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