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本文研究了用ＳｉＣｌ４氨解法制备Ｓｉ３Ｎ４粉时，要得到高α相的Ｓｉ３Ｎ４粉的关键，在于必须使系统中杂质氯含量足够低，研究结果表明，在高纯Ｎ２气气氛中制粉，由于系统中氯含量较高，促使粉料中β相含量增高，α相含量降低。而在ＮＨ３气气氛中制粉，由于不断流动的ＮＨ３气，在高温下能携带出残留在粉料中的杂质ＮＨ４Ｃｌ，从而使粉料中的氯含量〈０．０１％，这时制得的粉料，其α相的含量均在９７％以上。