离子色谱法测定食品中亚硫酸盐

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目的建立一种特异、准确的离子色谱法测定食品中的亚硫酸盐。方法称取粉碎并混合均匀的样品置于250 ml蒸馏瓶中,在酸性条件下,通入水蒸气蒸馏;取100 ml容量瓶,加入0.3%过氧化氢溶液作为吸收液,收集蒸馏液定容至100 ml。将二氧化硫氧化成硫酸根离子后,采用ICS2000离子色谱仪测定,分析柱为IonPacAS18阴离子分析柱(250 mm×4 mm),流速1.00 ml/min;优化氢氧化钾淋洗液浓度和柱温后,以电导检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果当柱温40℃,KOH溶液的浓度为30 mmol/L时,硫酸根离子分离良好,峰形较佳。样品中二氧化硫的含量在26.7 mg/kg~667.0 mg/kg范围内,线性关系良好,r=0.9996;方法检出限为1.0 mg/kg;回收率在97%~101%之间;日内相对标准偏差(RSD)为3.7%,日间相对标准偏差(RSD)为6.1%。结论该法特异性强、灵敏度较高,测定结果可靠,适用于食品中亚硫酸盐的常规分析。
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