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采用溶胶．凝胶法制备了Au／NiO纳米颗粒复合薄膜。用X射线衍射仪、原子力显微镜以及吸收光谱表征了薄膜的结构、表面形貌以及光学性能。研究结果表明：在500℃或500℃以上温度退火后，Au／NiO薄膜中存在NiO和单质Au两相，颗粒的平均大小为23～35nm。薄膜中Au颗粒基本呈球形，随着温度的升高，薄膜表面的粗糙度减小，Au颗粒长大，分布也较均匀。Au／NiO薄膜在波长550～610nm范围内具有明显的表面等离子共振吸收峰，随着退火温度的升高，吸收峰先蓝移后红移，其光吸收强度逐渐减弱。