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为解决传统滴定法中由于滤碳造成的亚铁氧化问题,避免由操作者对颜色的敏感度不同造成的误差,采用电位滴定法测定磷酸亚铁锂复合材料中亚铁质量分数,以EDTA络合滴定法、分光光度法测定全铁质量分数.结果表明:试样中亚铁质量分数为32.703%,标准偏差为0.059%,置信度为95%的置信区间为(32.703±0.062)%;三价铁质量分数为1.235%.为磷酸亚铁锂复合材料中二价铁及三价铁的测定提出了一种切实可行的精确测量方法.