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采用溶胶-凝胶方法制备前驱体样品，在氩气气氛中不同温度下热处理得到样品。利用热分析仪、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）研究材料的合成、形貌、结构及其磁性。结果表明，经300℃热处理的样品为具有密堆六方结构的球形Ni纳米颗粒，且六方Ni单相具有铁磁性质，平均晶粒尺寸即超顺磁临界尺寸约为12nm，室温下在-800－800kA／m磁场范围内未表现出饱和趋势，最大比磁化强度为0.58（A·m^2）／kg，矫顽力为1.592kA／m。