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建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法．以二苯胺为内标，采用HPDB-225毛细管色谱柱（30m×0．25mmi．d．，膜厚0．25μm）和选择离子监测．该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1000ng／mL，线性相关系数分别为0．9989和0．9997，检出限均为2ng／mL．平均回收率尼古丁为83．2％～94．6％，可替宁为79．3％～101．6％．该方法简便、特异、灵敏、重现性好．