用全自动定氮仪测定金属镁中的总氮

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研究了采用全自动定氮仪测定金属镁中的总氮,考察了样品质量、盐酸浓度及加入量、加碱时间及吸收液添加速率、蒸馏体积和时间等对氮测定的影响,建立了金属镁中氮的自动定氮仪测定方法。结果表明:对于10.0 g样品,用100 mL盐酸溶液(1+3)溶解,在有催化剂和硫酸作用下,蒸馏时间5 min,加碱时间5 s,加吸收液速率4 mL/s,用自动定氮仪可以稳定、准确测定金属镁中的氮含量;与惰气熔融法测定结果相对比,测定结果无显著性差异,方法的RSD小于3%(n=9),回收率94%~103%,方法检出限为0.18 mg氮
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