【摘 要】
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目的:为完善木贼药材的质量标准提供参考.方法:以来自不同产地的10批木贼药材为样品,采用薄层色谱(TLC)法对样品中的山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷进行定性鉴别;参照2015年版《中国
【机 构】
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深圳大学总医院药学部,广东深圳,518055;香港中文大学中医学院,香港;广州中医药大学中医药数理工程研究院,广州,510006;华中科技大学协和深圳医院/深圳大学第六附属医院药学部,广东深圳,518
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目的:为完善木贼药材的质量标准提供参考.方法:以来自不同产地的10批木贼药材为样品,采用薄层色谱(TLC)法对样品中的山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷进行定性鉴别;参照2015年版《中国药典》附录的相关方法,测定样品中重金属、黄曲霉毒素、杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷含量,并建立木贼水溶性成分的HPLC指纹图谱.结果:TLC鉴别结果显示,在供试品色谱中,与山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点,且空白对照无干扰.10批样品中杂质含量为0.19％～2.32％,水分含量为10.12％～11.87％,总灰分含量为6.67％～10.11％,酸不溶性灰分含量为1.34％～2.12％,水溶性浸出物含量为9.17％～13.99％,醇溶性浸出物含量为7.49％～13.68％;初步拟定杂质含量不得超过3.00％、总灰分含量不得超过10.00％、酸不溶性灰分含量不得超过2.50％、水溶性浸出物含量不得少于9.00％、醇溶性浸出物含量不得少于5.00％的标准.9批样品中检测出了砷(含量为0.064～0.225 mg/kg),6批样品中检测出了镉(含量为0.106～0.132 mg/kg),所有样品中均检测出了铅(含量为0.221～1.896 mg/kg),但所有样品中均未检测到汞和黄曲霉毒素.HPLC方法学考察结果均符合《中国药典》相关要求;10批样品中山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷含量为627.12～5384.53 mg/kg,10批样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.900.结论:本研究新建了木贼中山柰酚-3-O-β-D-槐糖苷的定性、定量分析方法;对木贼中重金属、黄曲霉毒素、杂质等项目进行了检测,并对杂质、灰分和浸出物进行了限度拟定.所建方法简便、准确、重复性好,可用于木贼的质量控制.
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