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建立了同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定乳制品中氯霉素残留的方法；往待测样品中加入同位素内标氯霉素-Ds，用乙腈进行提取，取部分提取液加水稀释，并于4℃放置1h后冷冻、离心分离，取上清液进行负离子选择反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测；并确定了优化检测条件．结果表明，在优化的检测条件下，该方法在0．1～10μg／L氯霉素浓度范围内有良好的线性关系，相关系数为0．9998，检出限（S／N=3）为0．1μg／kg．其在不同添加水平（0．02、2、10μg／L）下对液体乳和奶粉两种样品的平均回收率分别为95