草酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应产品的内标法测定

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采用SP-3420型氢离子火焰气相色谱仪、HP-5型毛细管色谱柱,以苯甲酸乙酯为内标物,对草酸二甲酯与苯酚酯交换反应的产物草酸二苯酯进行定量分析.通过绘制内标法标准曲线,确定了标准方程为y=1.6366x+0.0319,相关系数为0.997.准确度和回收率实验表明,该方法的测定值与实际值的相对标准偏差在1%到4%之间;回收率在98%~102%.精密度实验表明,5次平行测定结果重复性良好,相对标准偏差为0.28%.分析和计算结果准确可靠,可以作为催化剂筛选、反应条件考察的基准.
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