论文部分内容阅读
【中图分类号】R424.7 【文献标识码】A 【文章编号】1550-1868（2015）03
【摘要】 目的：应用自动电位滴定仪对盐酸滴定液、氢氧化钠滴定液等5种标准溶液进行标定，标定结果与传统的人工滴定方法进行比较。结果：仪器法与人工法测得的平均值基本一致，而且在精密度方面，仪器法要优于人工法。结论：电位滴定仪完全可替代人工滴定进行标准溶液的标定，分析结果精确，速度快捷。
【关键词】 电位滴定仪 标准溶液 标定
标准溶液是已知浓度的物质，在容量分析中用做滴定液以測定被测物质的含量，《中国药典》2010年版二部附录XV F中共收载了33种滴定液，除了重铬酸钾滴定液不需标定、亚硝酸钠滴定液用永停法之外，其余滴定液均采用人工滴定方法进行标定，终点判断是靠指示剂的颜色变化用人眼判断，由此而造成滴定中人为误差相对较大。电位滴定仪是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。将电位滴定仪用于标准溶液的标定，与人工滴定法比较，在精密度、准确度方面进行讨论，能够说明电位滴定仪在标准溶液标定中具有优势。
1材料与方法
1.1实验仪器
全自动电位滴定仪：梅特勒-托利多DL50型。
1.2试剂
所用试剂均为分析纯；水为去离子水；试剂配制依据《中国药典》2010年版二部附录[1]。
1.3全自动电位滴定仪实验方法
1.3.1按照不同电极的使用说明书做好电极的调整与校准工作。
1.3.2不同滴定液的标定
1.3.2.1 HCl（0.1mol/L）、H2SO4（0.05mol/L）标准溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.10g，精密称定，至滴定杯中，加水50ml。
1.3.2.2 AgNO3（0.1mol/L）标准溶液标定 取在110℃干燥至恒重的氯化钠约0.10g，精密称定，至滴定杯中，加水50ml。
1.3.2.3 HClO4（0.1mol/L）标准溶液标定 取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.08g，精密称定，至滴定杯中，加无水冰醋酸20ml。
1.3.2.4 Na2S2O3（0.1mol/L）标准溶液标定 取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾约0.10g，精密称定，至滴定杯中，加水25ml，加几滴氨水调至近中性。
将1.3.2配置好的标定液按仪器操作要求置于仪器上，从仪器上选择相应的方法，输入样品量进行测定，并计算出标准溶液浓度。
1.4人工滴定实验方法
将上述滴定液按《中国药典》2010年版二部附录XV F中的标定方法进行标定。
2结果与讨论
2.1两种方法标定标准溶液对比结果见表1
2.2讨论
2.2.1两种方法结果准确度比较
从表1可以看出，仪器法和人工法测得结果的平均值基本一致，说明用全自动电位滴定仪标定标准溶液在准确度方面能得到满意的结果。
2.2.2两种方法结果精密度比较
从表1可以看出，仪器法和人工法在测得结果的精密度方面存在差异，仪器法的相对标准偏差RSD≤0.10%，人工法的RSD≤0.30%。说明仪器法在精密度方面优于人工法。
2.2.3 综上所述，自动电位滴定仪在标准溶液标定中无论是在准确度还是精密度方面都取得良好的结果，可以完全代替人工滴定，尤其是在精密度方面更显示其优越性。
传统的人工滴定方法都是靠肉眼观察颜色变化来判断终点，每个人对于终点颜色的判断会有误差。全自动电位滴定仪采用的是动态滴定模式，根据电位变化，自动控制滴定过程、处理数据和计算结果。具有自动化程度高、精密度优良等特点，既节省了人力资源的投入、提高分析工作效率，也降低了测定中人为滴定的误差，提高了分析结果的重现性和准确性。
参考文献
[1]国家药典委员会，中华人民共和国药典（二部）.北京：中国医药科技出版社.2010
【摘要】 目的：应用自动电位滴定仪对盐酸滴定液、氢氧化钠滴定液等5种标准溶液进行标定，标定结果与传统的人工滴定方法进行比较。结果：仪器法与人工法测得的平均值基本一致，而且在精密度方面，仪器法要优于人工法。结论：电位滴定仪完全可替代人工滴定进行标准溶液的标定，分析结果精确，速度快捷。
【关键词】 电位滴定仪 标准溶液 标定
标准溶液是已知浓度的物质，在容量分析中用做滴定液以測定被测物质的含量，《中国药典》2010年版二部附录XV F中共收载了33种滴定液，除了重铬酸钾滴定液不需标定、亚硝酸钠滴定液用永停法之外，其余滴定液均采用人工滴定方法进行标定，终点判断是靠指示剂的颜色变化用人眼判断，由此而造成滴定中人为误差相对较大。电位滴定仪是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。将电位滴定仪用于标准溶液的标定，与人工滴定法比较，在精密度、准确度方面进行讨论，能够说明电位滴定仪在标准溶液标定中具有优势。
1材料与方法
1.1实验仪器
全自动电位滴定仪：梅特勒-托利多DL50型。
1.2试剂
所用试剂均为分析纯；水为去离子水；试剂配制依据《中国药典》2010年版二部附录[1]。
1.3全自动电位滴定仪实验方法
1.3.1按照不同电极的使用说明书做好电极的调整与校准工作。
1.3.2不同滴定液的标定
1.3.2.1 HCl（0.1mol/L）、H2SO4（0.05mol/L）标准溶液的标定 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.10g，精密称定，至滴定杯中，加水50ml。
1.3.2.2 AgNO3（0.1mol/L）标准溶液标定 取在110℃干燥至恒重的氯化钠约0.10g，精密称定，至滴定杯中，加水50ml。
1.3.2.3 HClO4（0.1mol/L）标准溶液标定 取在105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.08g，精密称定，至滴定杯中，加无水冰醋酸20ml。
1.3.2.4 Na2S2O3（0.1mol/L）标准溶液标定 取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾约0.10g，精密称定，至滴定杯中，加水25ml，加几滴氨水调至近中性。
将1.3.2配置好的标定液按仪器操作要求置于仪器上，从仪器上选择相应的方法，输入样品量进行测定，并计算出标准溶液浓度。
1.4人工滴定实验方法
将上述滴定液按《中国药典》2010年版二部附录XV F中的标定方法进行标定。
2结果与讨论
2.1两种方法标定标准溶液对比结果见表1
2.2讨论
2.2.1两种方法结果准确度比较
从表1可以看出，仪器法和人工法测得结果的平均值基本一致，说明用全自动电位滴定仪标定标准溶液在准确度方面能得到满意的结果。
2.2.2两种方法结果精密度比较
从表1可以看出，仪器法和人工法在测得结果的精密度方面存在差异，仪器法的相对标准偏差RSD≤0.10%，人工法的RSD≤0.30%。说明仪器法在精密度方面优于人工法。
2.2.3 综上所述，自动电位滴定仪在标准溶液标定中无论是在准确度还是精密度方面都取得良好的结果，可以完全代替人工滴定，尤其是在精密度方面更显示其优越性。
传统的人工滴定方法都是靠肉眼观察颜色变化来判断终点，每个人对于终点颜色的判断会有误差。全自动电位滴定仪采用的是动态滴定模式，根据电位变化，自动控制滴定过程、处理数据和计算结果。具有自动化程度高、精密度优良等特点，既节省了人力资源的投入、提高分析工作效率，也降低了测定中人为滴定的误差，提高了分析结果的重现性和准确性。
参考文献
[1]国家药典委员会，中华人民共和国药典（二部）.北京：中国医药科技出版社.2010