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采用化学镀法在粉煤灰漂珠表面镀覆了Ni—Fe—P合金层，制备了Ni—Fe—P／漂珠磁性复合材料，并对其合成机理进行了分析。利用SEM，EDX，XRD及VSM对化学镀前后漂珠的表面形貌、成分、结构及磁性能进行了表征。结果表明：化学镀后漂珠表面包覆了均匀致密的Ni-Fe-P镀层；经不同温度热处理后，镀态镀层的非晶相结构转变为晶相结构；Ni—Fe—P／漂珠复合粉体具备软磁材料的特性，且随着镀层中铁含量的增加和热处理温度的升高，复合粉体的磁性能得到明显改善。