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目的：测定大黄及其他样品中的五种游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的含量。方法：采用反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）法以甲醇、水、氯仿和冰醋酸混合液（５００∶８０∶２５∶２，ｖ／ｖ）为流动相，色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢柱，紫外２５４ｎｍ波长检测。样品经乙醚处理挥干后流动相溶解进样测定，１２ｍｉｎ可完成一次测定过程。结果与结论：结果准确、灵敏，回收率高，是适用于药品质量监测、优化有效成分的提取方法。