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摘要[目的]在进行土壤重金属元素分析时,为获得准确的分析结果,器皿清洗方法的选择至关重要。[方法]聚四氟乙烯高压微波管和比色管分别采用5 ml优级纯硝酸消解、20%硝酸热浸泡处理器皿的清洗方法,并借助检测土壤标准物质重金属的含量进行验证。[结果]经多次试验,证明该清洗方法的检测结果空白值较低,稳定性好,准确度高。[结论]该方法可完全克服元素的污染问题,能很好地达到试验要求。
关键词土壤重金属;消解处理;热浸泡;器皿清洗
中图分类号S153.6;X837文献标识码A文章编号0517-6611(2014)18-05737-02
作者简介魏向利(1973- ),男,陕西凤翔人,高级实验师,从事微量元素检测与分析方面的研究。
原子吸收光谱仪和原子荧光仪通常被用来测定微量元素[1]。与其他微量分析法一样,对实验过程中每个环节的污染防治就显得尤为重要。在微量元素的检测分析过程中,实验数据的准确性除了实验操作的准确和仪器最佳条件的设定,器皿清洁度直接影响测定结果的稳定性,因此器皿的清洗方式至关重要。在容器清洗时,可根据不同的分析元素及特性,选择合适的清洗方式[2]。在实际分析工作中,检测发现空白值常常偏高,曲线相关性较差,稳定性不好,最终影响实验分析结果的准确性。笔者拟以改进后清洗器皿与常规清洗器皿作对照,检测土壤中微量元素的含量,比较两者数据的准确性,以达到降低微量元素检测工作的污染程度。常规清洗方法为洗衣粉刷洗、大量自来水和蒸馏水冲洗晾干后器皿的清洗方法。结合工作实践,笔者总结了工作中遇到的问题和解决方法。
1材料与方法
1.1材料与试剂试验采用国际标准污染农田土壤样品GBW07408。硝酸有优级纯、分析纯2种类型。其余盐酸、氢氟酸、高氯酸、硼氢化钾、硫脲、氢氧化钾均为优级纯试剂。分析所用水均为去离子水。
1.2仪器与设备微波消解仪(Mars5,美国CEM公司);原子吸收分光光度计(Z2000,日本日立公司);原子荧光仪(AFS9230,北京吉天分析仪器厂);电热恒温水浴锅(HHS,上海博迅实业有限公司);酸蒸馏纯化器(BSB939IR,德国Berghof 公司);恒温加热器(BHW09C20 型,上海博通有限公司)。
1.3方法
1.3.1消解清洗聚四氟乙烯管。用洗衣粉清洗聚四氟乙烯管内杂物,并用毛刷刷洗数遍后,用大量自来水冲洗至管内无泡沫,再用蒸馏水冲洗3~5次后,向管内加入3 ml优级纯的硝酸,盖上盖子,参考表1所示的程序进行微波消解清洗。在微波清洗程序结束后,将废酸倒出,依次用自来水和蒸馏水清洗3~5次,倒置晾干,备用。同时,选取未经微波消解清洗的管作对照。
关键词土壤重金属;消解处理;热浸泡;器皿清洗
中图分类号S153.6;X837文献标识码A文章编号0517-6611(2014)18-05737-02
作者简介魏向利(1973- ),男,陕西凤翔人,高级实验师,从事微量元素检测与分析方面的研究。
原子吸收光谱仪和原子荧光仪通常被用来测定微量元素[1]。与其他微量分析法一样,对实验过程中每个环节的污染防治就显得尤为重要。在微量元素的检测分析过程中,实验数据的准确性除了实验操作的准确和仪器最佳条件的设定,器皿清洁度直接影响测定结果的稳定性,因此器皿的清洗方式至关重要。在容器清洗时,可根据不同的分析元素及特性,选择合适的清洗方式[2]。在实际分析工作中,检测发现空白值常常偏高,曲线相关性较差,稳定性不好,最终影响实验分析结果的准确性。笔者拟以改进后清洗器皿与常规清洗器皿作对照,检测土壤中微量元素的含量,比较两者数据的准确性,以达到降低微量元素检测工作的污染程度。常规清洗方法为洗衣粉刷洗、大量自来水和蒸馏水冲洗晾干后器皿的清洗方法。结合工作实践,笔者总结了工作中遇到的问题和解决方法。
1材料与方法
1.1材料与试剂试验采用国际标准污染农田土壤样品GBW07408。硝酸有优级纯、分析纯2种类型。其余盐酸、氢氟酸、高氯酸、硼氢化钾、硫脲、氢氧化钾均为优级纯试剂。分析所用水均为去离子水。
1.2仪器与设备微波消解仪(Mars5,美国CEM公司);原子吸收分光光度计(Z2000,日本日立公司);原子荧光仪(AFS9230,北京吉天分析仪器厂);电热恒温水浴锅(HHS,上海博迅实业有限公司);酸蒸馏纯化器(BSB939IR,德国Berghof 公司);恒温加热器(BHW09C20 型,上海博通有限公司)。
1.3方法
1.3.1消解清洗聚四氟乙烯管。用洗衣粉清洗聚四氟乙烯管内杂物,并用毛刷刷洗数遍后,用大量自来水冲洗至管内无泡沫,再用蒸馏水冲洗3~5次后,向管内加入3 ml优级纯的硝酸,盖上盖子,参考表1所示的程序进行微波消解清洗。在微波清洗程序结束后,将废酸倒出,依次用自来水和蒸馏水清洗3~5次,倒置晾干,备用。同时,选取未经微波消解清洗的管作对照。