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采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%~118.4%,相对标准偏差RSD≤16%。该方法具有快速、高效、准确的特点,可以满足实际检测需求。