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对O,O-二甲基硫代磷酰胺催化异构-分子蒸馏合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的工艺进行了研究。得到了异构反应-分子蒸馏分离的优化工艺条件：反应温度40～50℃,反应时间3 h,蒸馏温度90～100℃,操作压力20～40 Pa。10 t/a中试装置运行表明：将分子蒸馏分离得到的原料重新异构得到O,S-二甲基硫代磷酰胺的质量分数与总收率分别为92.8%、94.2%。