Q-Exactive高分辨质谱同时测定生乳中5类32种兽药残留

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本文应用QuEChERS前处理技术,结合高效液相色谱-高分辨质谱技术,对残留在生乳中磺胺类、大环内酯、林可酰胺、酰胺醇、青霉素5类32种兽药的同时测定进行了研究。本方法以1%氨水乙腈和1%乙酸乙腈为萃取溶剂,无水硫酸钠为脱水剂,C18和PSA为吸附剂,甲醇-0.1%甲酸水(1:9,V/V)为再溶解溶液。用Hypersil GOLD25002-102130 C18柱层析分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇溶液梯度洗脱,Q-Exactive高分辨质谱,正负离子交换采集,外标法定量。该方法在质量浓度为0.5~100 ng/mL内线性良好,32种兽药残留的相关系数r大于0.995。加入5、20、50μg/kg(氯霉素、氟苯尼考1、5、20μg/kg)测定三种不同质量浓度加标样品,回收率为60.1%~116.7%,RSD为1.2%~9.7%。该方法的精密度和重复性良好。
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