毛细管气相色谱法测定进口鱼油保健品中EPA、DHA含量

来源 :中国国境卫生检疫杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:danan1234
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用苯-石油醚(1:1)混合溶剂溶解鱼油,加入2mL0.4mol/L氢氧化钾-甲醇溶液,室温静置10min。加入蒸馏水使全部有机层升至瓶径上部,上清液注入气相色谱仪分析。分离柱采用交联PC-WAX-57CB(50m×0.25mmID×0.2mmDF)毛细管色谱柱;分流进样,载气:He,线速度80cm/min;分流进样,分流比:1:40:汽化室温度:220℃;柱室温度:40℃恒温 2min;以 20℃/min升温至 160℃;再以 2℃/min升温至 200℃恒温 15min;以 1℃/min升温至 225℃。检测器:FID,250℃;C-R4A色谱专用数据处理打印机进行数据处理。采用内标法定量,以C21:0脂肪酸甲酯为内标;EPA和DHA甲酯对内标C21:0甲酯的RRF分别为1.165±0.018和1.187±0.023;重复性试验:SD<5%。经对 12份实际样品测定,结果可靠。 Dissolve the fish oil in benzene-petroleum ether (1: 1) mixed solvent, add 2mL0.4mol / L potassium hydroxide-methanol solution and let stand for 10min at room temperature. Distilled water was added to bring the entire organic layer to the upper portion of the vial, and the supernatant was injected into the gas chromatograph. The separation column was equipped with a capillary column PC-WAX-57CB (50m × 0.25mmID × 0.2mmDF); split injection, carrier gas He, linear velocity 80cm / min; split injection, split ratio 1:40: Room temperature: 220 ℃; column room temperature: 40 ℃ constant temperature 2min; 20 ℃ / min heating to 160 ℃; then 2 ℃ / min heating to 200 ℃ constant temperature 15min; 1 ℃ / min heating to 225 ℃. Detector: FID, 250 ℃; C-R4A chromatography dedicated data processing printer for data processing. The internal standard of C21: 0 methyl ester was 1.165 ± 0.018 and 1.187 ± 0.023, respectively. The repeatability test: SD <5% . After 12 actual samples, the results are reliable.
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