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本文介绍了采用气相色谱仪测定羟丙基甲基纤维素中羟丙基和甲氧基含量的两种方法:填充柱TCD检测法和毛细管柱FID检测法。通过对这两种方法精密度、定量限及加标回收率的比较得出毛细管柱FID检测法分离效果好,毛细管柱FID检测法测得羟丙基和甲氧基回收率达到100.4%,99.5%。并且精密度高、检出限低、重复性好。因此采用气相色谱法中的毛细管柱FID检测法更适合羟丙基和甲氧基测定方法的标准化推广。