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以片状云母作为微反应器制备了纳米Sb2O3/云母复合物,并用XRD、TEM进行了表征.研究了表面活性剂对纳米Sb2O3颗粒、纳米Sb2O3/云母复合物的粒子性能及粒度分布的影响,并对二者进行了比较.结果表明:纳米Sb2O3被十六烷基三甲基溴化铵处理后,在云母层间均匀生长,形成的纳米Sb2O3分散性好,粒度分布窄.平均粒径约为5nm,比不加云母制备的纳米Sb2O3小30nm.