【摘 要】
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建立了一种超高效合相色谱(UPC2)拆分肉碱对映体及测定其在保健食品中含量的分析方法.试样经无水乙醇超声提取,提取液经衍生化后,采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm)分离,以超临界CO2和氨水甲醇溶液(1:99,体积比)为流动相梯度洗脱,2种肉碱对映体的分离效果最好.结果表明,右旋肉碱(D-肉碱)和左旋肉碱(L-肉碱)在0.50~20.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法定量下限(S/N=10)均为25 mg/kg;3
【机 构】
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杭州海关技术中心,浙江 杭州 310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江 杭州 310016;浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江 杭州 310016;厦门海关技术中心,福建 厦门 361026
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建立了一种超高效合相色谱(UPC2)拆分肉碱对映体及测定其在保健食品中含量的分析方法.试样经无水乙醇超声提取,提取液经衍生化后,采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm)分离,以超临界CO2和氨水甲醇溶液(1:99,体积比)为流动相梯度洗脱,2种肉碱对映体的分离效果最好.结果表明,右旋肉碱(D-肉碱)和左旋肉碱(L-肉碱)在0.50~20.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法定量下限(S/N=10)均为25 mg/kg;3个加标水平下的回收率为86.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~7.0%.应用该方法测定10份市售保健食品中D-肉碱和L-肉碱的含量,结果显示,10份保健食品中均未检出D-肉碱,检出L-肉碱的含量均达到标签值的96%~102%.该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂用量少等特点,可为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑.
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为研究冲击荷载作用下冻土区埋地管道动力响应,设计了土箱-管道缩尺试验模型,开展了冲击荷载作用下冻土区埋地管道动力响应的缩尺试验,研究了冻土区埋地管道在不同条件下受到冲击荷载作用时,管道的应变分布情况.结果 表明:冻土区埋地管道在冲击荷载作用下,采用相同形状的落体时,管道应变的峰值随着初始高度的增高而增大;初始冲击高度一定时,正方体状落体较球体状落体使管道产生的应变更大,且管道上、下表面的应变呈反对称.实验方法和结论对冻土区埋地管道抗冲击的研究有参考意义.
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