基于超高效合相色谱技术的保健食品中肉碱对映体拆分和测定方法研究

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建立了一种超高效合相色谱(UPC2)拆分肉碱对映体及测定其在保健食品中含量的分析方法.试样经无水乙醇超声提取,提取液经衍生化后,采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.5μm)分离,以超临界CO2和氨水甲醇溶液(1:99,体积比)为流动相梯度洗脱,2种肉碱对映体的分离效果最好.结果表明,右旋肉碱(D-肉碱)和左旋肉碱(L-肉碱)在0.50~20.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法定量下限(S/N=10)均为25 mg/kg;3个加标水平下的回收率为86.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~7.0%.应用该方法测定10份市售保健食品中D-肉碱和L-肉碱的含量,结果显示,10份保健食品中均未检出D-肉碱,检出L-肉碱的含量均达到标签值的96%~102%.该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂用量少等特点,可为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑.
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为研究冲击荷载作用下冻土区埋地管道动力响应,设计了土箱-管道缩尺试验模型,开展了冲击荷载作用下冻土区埋地管道动力响应的缩尺试验,研究了冻土区埋地管道在不同条件下受到冲击荷载作用时,管道的应变分布情况.结果 表明:冻土区埋地管道在冲击荷载作用下,采用相同形状的落体时,管道应变的峰值随着初始高度的增高而增大;初始冲击高度一定时,正方体状落体较球体状落体使管道产生的应变更大,且管道上、下表面的应变呈反对称.实验方法和结论对冻土区埋地管道抗冲击的研究有参考意义.
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