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【分类号】:R927.2
摘要:目的 建立一种准确、简便的测定麻咳合剂中盐酸异丙嗪含量的方法,为制定麻咳合剂的质量标准提供依据。方法 利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变,再用差示分光光度法测定其含量。结果 在336.5 nm处,10~50 μg/mL范围内,盐酸异丙嗪氧化前后的吸收度差与浓度呈良好的相关性(r=0.9998),该方法平均回收率100.85%,RSD为0.48%。结论 本法操作简便,结果准确,可应用于麻咳合剂中测定盐酸异丙嗪的含量。
关键词:差示分光光度法;盐酸异丙嗪;含量测定
麻咳合剂(批准文号为:粤药制字H03140471)是本院儿科常用制剂,对感冒及过敏引起的支气管炎和咳嗽有较好的疗效,深受患者的青睐。方中成分复杂,对其所含盐酸异丙嗪的含量不能直接用紫外分光光度法测定。本文利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变,再用差示分光光度法测定其含量。方法简便、准确、重复性好,为控制麻咳合剂的质量提供了依据。
1 仪器和试药
电子分析天平,HR120 日本AND株式会社;紫外分光光度计 UV2501PC 日本岛津。盐酸异丙嗪对照品(丹东制药厂,批号030803),麻咳合剂及单糖(本院制剂室生产),盐酸麻黄碱、氯化铵、复方樟脑酊、远志糖、吐根酊、焦亚硫酸钠、羟苯乙酯均为药用规格,30%双氧水、冰醋酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择
取盐酸异丙嗪对照品适量,制成浓度为1000 μg/mL的水溶液。分别精密量取3.0 mL上述溶液2份,各置100 mL容量瓶中。1份加水至刻度,另1份加5 mL过氧乙酸溶液(30%过氧化氢溶液1 mL,加冰醋酸至100 mL,轻轻摇匀,室温放置24 h后使用),再加水至刻度,摇匀,静置2 min。以加过氧乙酸的溶液为空白,于280~360 nm范围内扫描(狭宽为0.5 nm,扫描速度为slow),结果显示在336.5 nm处有最大差示吸收峰。
2.2 其余原料的干扰试验
按处方量称取其余原料制成不含盐酸异丙嗪的空白溶液,分别精密量取3 mL上述溶液2份,各置100 mL容量瓶中,吸管用水洗涤3次,合并洗液至量瓶中,参照“2.1”项下方法,自1份加水至刻度起同法操作,于280~360 nm范围内扫描。结果显示,在336.5 nm处,其余原料经氧化后几乎无吸收,不干扰盐酸异丙嗪的测定。
2.3 线性关系的考察
精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪100 mg,置于100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL各2份,分別置于100 mL量瓶中,1份加水至刻度,摇匀,作为未氧化组;另1份各加过氧醋酸溶液5 mL,再加水至刻度,摇匀,作为氧化组。以相应的未氧化组为空白在336.5 nm处测定吸收差,结果表明,盐酸异丙嗪在10~50 μg/mL的范围内吸收度差与浓度呈良好的线性关系,其回归方程为:C=67.25A-0.54,r=0.9998 。
2.4 溶液的稳定性考察
取线性考察项下含盐酸异丙嗪20、30、40 μg/mL的未氧化液和氧化液,于336.5 nm处,每隔一段时间测定一次吸收度差。实验结果显示,在2 h内,盐酸异丙嗪溶液氧化前后的吸收度差基本稳定,无明显变化。
2.5 回收率试验
对照品溶液的制备:精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪100 mg,加纯化水至100 mL。
供试品溶液的制备:分别精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪90、100、110 mg及相应处方量的其余原料各定容于100 mL量瓶中。测定法:精密量取对照品与供试品溶液各3 mL各2份,分别置于100 mL量瓶中,吸供试品溶液吸管用水洗涤3次,合并洗液至量瓶中。1份加水至刻度摇匀,另1份各加过氧乙酸溶液5 mL,再加水至刻度摇匀。以相应的未氧化液为空白,在336.5 nm处测定氧化液的吸收度,按Cx=(Ax/AR)CR计算被测溶液的浓度。)
2.6 精密度试验
对照品溶液的制备:精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪100 mg,加纯化水至100 mL。
供试品溶液的制备:分别精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪95、100、105 mg及相应处方量的其余原料各定容于100 mL量瓶中,配成含盐酸异丙嗪各异的麻咳合剂。
测定法:取上述3种麻咳合剂,照“2.5”项下进行测定,每个合剂重复测定3次,计算9次测定结果的精密度。
2.7 含量测定
取麻咳合剂3批,照“2.5”项下方法,于336.5 nm处测定吸收度,计算3批样品中盐酸异丙嗪的含量。
3 讨 论
3.1 本文建立的差示分光光度法较理想地解决了盐酸异丙嗪在处方组分多又难以提取分离的情况下的含量测定,方法准确、简便、实用。
3.2 麻咳合剂中含糖浆量较高,溶液黏稠。取样时须用容量移液管,在药液放完后,吸管用水洗涤3次,将附着在管壁的样品冲洗至量瓶中,以保证定量转移,以免含量偏低。
3.3 文献记载,紫外分光光度法用于含量测定的方法一般有对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法。本实验采用对照品比较法,取对照品平衡操作,使试剂量、反应温度、反应时间、操作过程等因素完全一致,以提高分析的准确度。
参考文献:
[1]麦维岐,冉懋雄主编.医院药剂分析[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1990.386.
[2]陈伟启,王波,苏爱军.差示分光光度法测定伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪含量[J].中国医院药学杂志,2002,(12):120.
[3]张桂芳,王复馨.差示分光光度法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量[J].中国药师,2000,(6):339.
[4]中国药典(2000年版二部)[S].2000.356.
摘要:目的 建立一种准确、简便的测定麻咳合剂中盐酸异丙嗪含量的方法,为制定麻咳合剂的质量标准提供依据。方法 利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变,再用差示分光光度法测定其含量。结果 在336.5 nm处,10~50 μg/mL范围内,盐酸异丙嗪氧化前后的吸收度差与浓度呈良好的相关性(r=0.9998),该方法平均回收率100.85%,RSD为0.48%。结论 本法操作简便,结果准确,可应用于麻咳合剂中测定盐酸异丙嗪的含量。
关键词:差示分光光度法;盐酸异丙嗪;含量测定
麻咳合剂(批准文号为:粤药制字H03140471)是本院儿科常用制剂,对感冒及过敏引起的支气管炎和咳嗽有较好的疗效,深受患者的青睐。方中成分复杂,对其所含盐酸异丙嗪的含量不能直接用紫外分光光度法测定。本文利用盐酸异丙嗪可被过氧乙酸定量氧化成亚砜类化合物而引起紫外吸收的显著改变,再用差示分光光度法测定其含量。方法简便、准确、重复性好,为控制麻咳合剂的质量提供了依据。
1 仪器和试药
电子分析天平,HR120 日本AND株式会社;紫外分光光度计 UV2501PC 日本岛津。盐酸异丙嗪对照品(丹东制药厂,批号030803),麻咳合剂及单糖(本院制剂室生产),盐酸麻黄碱、氯化铵、复方樟脑酊、远志糖、吐根酊、焦亚硫酸钠、羟苯乙酯均为药用规格,30%双氧水、冰醋酸为分析纯。
2 方法与结果
2.1 测定波长的选择
取盐酸异丙嗪对照品适量,制成浓度为1000 μg/mL的水溶液。分别精密量取3.0 mL上述溶液2份,各置100 mL容量瓶中。1份加水至刻度,另1份加5 mL过氧乙酸溶液(30%过氧化氢溶液1 mL,加冰醋酸至100 mL,轻轻摇匀,室温放置24 h后使用),再加水至刻度,摇匀,静置2 min。以加过氧乙酸的溶液为空白,于280~360 nm范围内扫描(狭宽为0.5 nm,扫描速度为slow),结果显示在336.5 nm处有最大差示吸收峰。
2.2 其余原料的干扰试验
按处方量称取其余原料制成不含盐酸异丙嗪的空白溶液,分别精密量取3 mL上述溶液2份,各置100 mL容量瓶中,吸管用水洗涤3次,合并洗液至量瓶中,参照“2.1”项下方法,自1份加水至刻度起同法操作,于280~360 nm范围内扫描。结果显示,在336.5 nm处,其余原料经氧化后几乎无吸收,不干扰盐酸异丙嗪的测定。
2.3 线性关系的考察
精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪100 mg,置于100 mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL各2份,分別置于100 mL量瓶中,1份加水至刻度,摇匀,作为未氧化组;另1份各加过氧醋酸溶液5 mL,再加水至刻度,摇匀,作为氧化组。以相应的未氧化组为空白在336.5 nm处测定吸收差,结果表明,盐酸异丙嗪在10~50 μg/mL的范围内吸收度差与浓度呈良好的线性关系,其回归方程为:C=67.25A-0.54,r=0.9998 。
2.4 溶液的稳定性考察
取线性考察项下含盐酸异丙嗪20、30、40 μg/mL的未氧化液和氧化液,于336.5 nm处,每隔一段时间测定一次吸收度差。实验结果显示,在2 h内,盐酸异丙嗪溶液氧化前后的吸收度差基本稳定,无明显变化。
2.5 回收率试验
对照品溶液的制备:精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪100 mg,加纯化水至100 mL。
供试品溶液的制备:分别精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪90、100、110 mg及相应处方量的其余原料各定容于100 mL量瓶中。测定法:精密量取对照品与供试品溶液各3 mL各2份,分别置于100 mL量瓶中,吸供试品溶液吸管用水洗涤3次,合并洗液至量瓶中。1份加水至刻度摇匀,另1份各加过氧乙酸溶液5 mL,再加水至刻度摇匀。以相应的未氧化液为空白,在336.5 nm处测定氧化液的吸收度,按Cx=(Ax/AR)CR计算被测溶液的浓度。)
2.6 精密度试验
对照品溶液的制备:精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪100 mg,加纯化水至100 mL。
供试品溶液的制备:分别精密称取105 ℃干燥至恒重的盐酸异丙嗪95、100、105 mg及相应处方量的其余原料各定容于100 mL量瓶中,配成含盐酸异丙嗪各异的麻咳合剂。
测定法:取上述3种麻咳合剂,照“2.5”项下进行测定,每个合剂重复测定3次,计算9次测定结果的精密度。
2.7 含量测定
取麻咳合剂3批,照“2.5”项下方法,于336.5 nm处测定吸收度,计算3批样品中盐酸异丙嗪的含量。
3 讨 论
3.1 本文建立的差示分光光度法较理想地解决了盐酸异丙嗪在处方组分多又难以提取分离的情况下的含量测定,方法准确、简便、实用。
3.2 麻咳合剂中含糖浆量较高,溶液黏稠。取样时须用容量移液管,在药液放完后,吸管用水洗涤3次,将附着在管壁的样品冲洗至量瓶中,以保证定量转移,以免含量偏低。
3.3 文献记载,紫外分光光度法用于含量测定的方法一般有对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度法。本实验采用对照品比较法,取对照品平衡操作,使试剂量、反应温度、反应时间、操作过程等因素完全一致,以提高分析的准确度。
参考文献:
[1]麦维岐,冉懋雄主编.医院药剂分析[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1990.386.
[2]陈伟启,王波,苏爱军.差示分光光度法测定伤风止咳糖浆中盐酸异丙嗪含量[J].中国医院药学杂志,2002,(12):120.
[3]张桂芳,王复馨.差示分光光度法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量[J].中国药师,2000,(6):339.
[4]中国药典(2000年版二部)[S].2000.356.