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用电感耦合等离子体质谱法测定了化探样品中银和硒，对实验条件进行优化，用混合酸（硝酸＋氢氟酸＋高氯酸）分解处理样品，用1μg/L^115 In作内标校正基体干扰和仪器漂移。Ag的线性范围为0～1．0μg/L，Se的线性范围为0～1．0μg/L，线性相关系数均为0．999以上。Ag，Se元素的检出限分别为0．005μg/L ，0．006μg/L ，测定结果的相对标准偏差（ n＝10）在7．0％～13．0％之间。用该方法测定了岩石、水系沉积物和土壤三种国家标准物质，测定结果均在化探样品分析规范要求误差内。