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摘 要：采样固定容器法采集空气和废气中的甲缩醛样品，以直接进样-气相色谱法（火焰离子检测器）测定甲缩醛的含量，以色谱峰的保留时间定性，峰高定量。结果表明当色谱进样量为1ml时，方法的检出限为0.03mg/m3，方法的测定下限为0.12mg/m3。该方法精密准确、操作简便，为空气和废中甲缩醛的测定提供了一定的方法依据。
关键词：空气和废气；甲缩醛；气相色谱法；测定
甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。溶于3倍的水（20℃时水中溶解度32%（质量））。对粘膜有刺激性，有麻醉作用。吸入蒸气可引起鼻和喉刺激；高浓度吸入出现头晕等。对眼有损害，损害可持续数天。长期皮肤接触可致皮肤干燥。近年来，不法厂商调和各种石化原料，获取暴利！调和汽油含甲缩醛，易造成汽車线路漏油，还会挥发有害气体，污染大气。因此加强空气中甲缩醛的监测对环境保护，维护公众健康十分有必要。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
气相色谱仪（岛津GC-2014）
FID检测器
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm，膜厚1.00μm。
100ml的全玻璃注射器
1.2 试剂
甲缩醛标准气：16mg/m3 大连大特气体有限公司
2 操作步骤
2.1 样品采集
在采样前，将2～3片聚四氟乙烯薄片放入注射器中，用样品气反复置换3次。采样结束后，密封采样容器，避光带回实验室。采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过3d。
2.2 标准曲线的配制
取100ml标准气逐级稀释配制5个浓度点的标准气（16mg/m3，8mg/m3，4mg/m3，2mg/m3，1mg/m3）。精确取1ml标准气进样分析。取峰高对应的标准气浓度绘制校准曲线，并计算得到校准曲线的回归方程。
2.3 样品测定
2.3.1 色谱条件
柱温：40℃（3.0分钟）→8.0℃/分钟→180℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：250℃。
载气：高纯氮1.0ml/分钟；
燃气：氢气40ml/分钟；
助燃气：空气400ml/分钟；
2.3.2 标准曲线
通过分别5种浓度的标准气1ml注入气相色谱仪，得到各不同浓度的色谱图，以峰高为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3.3 样品的测定
1ml待测样品注入气相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰高。
3 讨论
3.1 方法的精密度实验，准确度，检出限
取2mg/m3的样品按上述步骤重复进样6次，结果表明相对偏差（RSD）为1.84%，精密度良好。
3.2 方法的准确度实验
取100ml样品分别添加适量的甲缩醛，按上述方法测定，计算回收率。添加浓度为0.2mg/m3，1.0mg/m3，添加回收率见下表
该方法的准确度均符合检测要求
3.3 方法的检出限实验
按上述操作步骤进样低浓度样品分析6次，其信噪比大于3倍时，方法的检出限为0.03mg/m3。
3.4 注意事项
所使用的全玻注射器必须有良好的密封性。
4 结语
该方法处理简便，能比较快速的测定空气和废气中的甲缩醛含量，分析方法的检出限低，回收率高，重复性好，检测成本较低。
参考文献
[1]尹江伟，钟伟燕，刘灵辉，等.工作场所空气中甲缩醛测定的气相色谱法[J].中华劳动卫生职业病杂志，2013，31（2）：140-141.
[2]张国辉，韦少云.工作场所空气中甲缩醛检测方法研究与职业暴露情况[J].职业与健康，2014，30（14）：1919-1921.
[3]张凤华.空气和废气中吡啶检测分析方法研究[J].科学与财富，2013，（6）：288.
（作者单位：大连华信理化检测中心有限公司）
关键词：空气和废气；甲缩醛；气相色谱法；测定
甲缩醛为无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。溶于3倍的水（20℃时水中溶解度32%（质量））。对粘膜有刺激性，有麻醉作用。吸入蒸气可引起鼻和喉刺激；高浓度吸入出现头晕等。对眼有损害，损害可持续数天。长期皮肤接触可致皮肤干燥。近年来，不法厂商调和各种石化原料，获取暴利！调和汽油含甲缩醛，易造成汽車线路漏油，还会挥发有害气体，污染大气。因此加强空气中甲缩醛的监测对环境保护，维护公众健康十分有必要。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
气相色谱仪（岛津GC-2014）
FID检测器
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm，膜厚1.00μm。
100ml的全玻璃注射器
1.2 试剂
甲缩醛标准气：16mg/m3 大连大特气体有限公司
2 操作步骤
2.1 样品采集
在采样前，将2～3片聚四氟乙烯薄片放入注射器中，用样品气反复置换3次。采样结束后，密封采样容器，避光带回实验室。采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过3d。
2.2 标准曲线的配制
取100ml标准气逐级稀释配制5个浓度点的标准气（16mg/m3，8mg/m3，4mg/m3，2mg/m3，1mg/m3）。精确取1ml标准气进样分析。取峰高对应的标准气浓度绘制校准曲线，并计算得到校准曲线的回归方程。
2.3 样品测定
2.3.1 色谱条件
柱温：40℃（3.0分钟）→8.0℃/分钟→180℃。
进样口温度：200℃。
检测器温度：250℃。
载气：高纯氮1.0ml/分钟；
燃气：氢气40ml/分钟；
助燃气：空气400ml/分钟；
2.3.2 标准曲线
通过分别5种浓度的标准气1ml注入气相色谱仪，得到各不同浓度的色谱图，以峰高为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2.3.3 样品的测定
1ml待测样品注入气相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰高。
3 讨论
3.1 方法的精密度实验，准确度，检出限
取2mg/m3的样品按上述步骤重复进样6次，结果表明相对偏差（RSD）为1.84%，精密度良好。
3.2 方法的准确度实验
取100ml样品分别添加适量的甲缩醛，按上述方法测定，计算回收率。添加浓度为0.2mg/m3，1.0mg/m3，添加回收率见下表
该方法的准确度均符合检测要求
3.3 方法的检出限实验
按上述操作步骤进样低浓度样品分析6次，其信噪比大于3倍时，方法的检出限为0.03mg/m3。
3.4 注意事项
所使用的全玻注射器必须有良好的密封性。
4 结语
该方法处理简便，能比较快速的测定空气和废气中的甲缩醛含量，分析方法的检出限低，回收率高，重复性好，检测成本较低。
参考文献
[1]尹江伟，钟伟燕，刘灵辉，等.工作场所空气中甲缩醛测定的气相色谱法[J].中华劳动卫生职业病杂志，2013，31（2）：140-141.
[2]张国辉，韦少云.工作场所空气中甲缩醛检测方法研究与职业暴露情况[J].职业与健康，2014，30（14）：1919-1921.
[3]张凤华.空气和废气中吡啶检测分析方法研究[J].科学与财富，2013，（6）：288.
（作者单位：大连华信理化检测中心有限公司）