【摘 要】
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以中温煤沥青为原料,根据Hansen溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽提,以解析其
【机 构】
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新疆大学化工学院,新疆乌鲁木齐830046;新疆大学新疆煤炭清洁转化与化工过程新疆维吾尔自治区重点实验室,新疆乌鲁木齐830046
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以中温煤沥青为原料,根据Hansen溶解度参数软件(HSPiP)的计算结果,选择无水乙醇、正戊烷、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和N-甲基吡咯烷酮为萃取剂对沥青进行逐级索氏抽提,以解析其结构与组成.高分辨质谱分析结果表明各级萃取物中含有3 000多种化合物,分子量集中在100~400 u,CH类化合物的含量高达60%,相对含量较高的20种化合物中芳香杂环为9种,以含氧化合物为主,Nn类化合物的相对含量为4.3% ~ 12.9%,主要是吡啶型和吡咯型氮化物;ONS类化合物的相对含量之和为10.1% ~12.0%.各级萃取物的不饱和度双键当量(DBE)值主要分布在15 ~19,碳数为21 ~28.对萃余物进行XPS、红外、热重、13C NMR和晶相分析,结果表明C主要以芳碳形式存在,比例高于80%;相较于吡啶氮,吡咯氮更易被溶剂萃取,致使其相对含量随萃取级数增加而下降;S则主要以噻吩硫形式存在.13C NMR分析显示沥青及各级萃余物中表征平均芳环尺寸大小的Xb约为0.7,意味着其平均芳环数约为5;芳桥碳含量fBa超过65%,说明各级萃余物中芳碳缩合度较高.随着萃取级数的增加,各物质中弱键和侧链等基团逐渐减少,分子量增加和芳环缩合度增加,热稳定性增强,各物质的饱和链间距和芳香片层间距逐渐减小,芳香层片间的直径、堆砌高度及芳香片层数逐渐增加.
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