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建立了草酸二甲酯中游离甲醛含量的测定方法。该方法以2,4-二硝基苯肼与草酸二甲酯中游离的甲醛发生衍生化反应生成苯腙,衍生物可直接用于高效液相色谱分析。该方法加标回收率为85.4%~102.3%,相对标准偏差(n=5)为0.27%。本实验所研究的反应条件用于液相色谱法测定甲醛具有操作方便、准确等特点。