【摘 要】
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采用镧盐除氟剂LaPO4对锌电解液除F时,由于La3+和PO3-4的存在,H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2 O体系中Zn2+不能直接用传统的滴定法测定.通过向待测液中加入适量NH3?H2 O-NH4 C
【机 构】
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中南大学化学化工学院,湖南长沙,410083;中南林业科技大学理学院,湖南长沙,410004
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采用镧盐除氟剂LaPO4对锌电解液除F时,由于La3+和PO3-4的存在,H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2 O体系中Zn2+不能直接用传统的滴定法测定.通过向待测液中加入适量NH3?H2 O-NH4 Cl缓冲溶液络合Zn2+(Zn3(PO4)2溶于氨性溶液),使La3+进入固相,抽滤、洗涤沉淀以分离Zn2+和La3+,收集滤液用EDTA(铬黑T作指示剂)滴定Zn2+,建立了间接络合滴定该体系中Zn2+的方法.实验结果表明:缓冲溶液采取较高的浓度配方、冲洗液采用稀释的缓冲溶液为宜.对于含0.1～1.0 mmol Zn2+的样液,确定缓冲溶液为54 g NH4 Cl溶于水,再加入350 mL NH3?H2 O,定容至1 L,用量为20 mL;冲洗液为缓冲溶液(1+2);为便于沉淀转移,加入沉淀La3+理论量1.1倍的F-(La3+物质的量的3.3倍),可使沉淀转为不易于粘附玻璃的LaF3.方法的定量限为0.01 mol/kg.吸取含Zn2+在0.1～1.0 mmol的H+,Zn2+,La3+∥SO2-4,PO3-4-H2 O体系平衡液,按照实验方法测定Zn2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.1％,加标回收率为99％～100％.
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