Synthesis and Crystal Structure of a New Mo/Au/S Cluster [Et_4N][Mo_2S_4(AuPPh_3)(edt)_2]· 0.25Et_2O

来源 :结构化学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaozhui221
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Reactions of the preformed cluster precursor [Et4N]2[Mo2S2](μ-S)2(edt)2(edt = ethanedithiolate)(1) with [Au(PPh3)Cl] in MeOH/MeCN gave rise to a new heterobimetallic Mo/Au/S cluster Et4NMo2S4(AuPPh3)(edt)2·0.25Et2O·0.25MeOH(2·0.25Et2O·0.25MeOH).It was characterized by elemental analysis, IR spectrum and X-ray analysis.2·0.25Et2O·0.25MeOH crystallizes in the monoclinic system, space group C2/c with a = 20.117(4), b = 9.2705(19), c = 44.418(9), β = 93.19(3)o, V = 8271(3) 3, Z = 8, Dc = 1.794 g/cm3, T = 193 K, C31.25H43AuMo2NO0.50PS8, Mr = 1116.96, F(000) = 4380, μ(MoKα) = 4.603 mm-1, S = 1.019, R = 0.0672 and wR = 0.1708 for 7243 observed reflections with I > 2σ(I).The anion of 2 consists of a butterfly-shaped Mo2S4Au core in which one AuPPh3+ cation is coordinated by one bridging S and two terminal S atoms of the(edt)2Mo2(S)2(μ-S)2 moiety.The Au(I) center adopts a pseudo-tetrahedral coordination geometry, and the Au-S bond lengths vary from 2.425(2) to 2.898(3) . Reactions of the preformed cluster precursor [Et4N] 2 [Mo2S2] (μ-S) 2 (edt) 2 (edt = ethanedithiolate) (1) with [Au (PPh3) Cl] in MeOH / MeCN gave rise to a new heterobimetallic Mo / Au / S cluster Et4NMo2S4 (AuPPh3) (edt) 2 · 0.25Et2O · 0.25MeOH (2.25Et2O · 0.25MeOH) .It was characterized by elemental analysis, IR spectrum and X-ray analysis.2 · 0.25Et2O · 0.25 MeOH crystallizes in the monoclinic system with space group C2 / c with a = 20.117 (4), b = 9.2705 (19), c = 44.418 (9) β, β = 93.19 (3) o, V = 8271 (MoKα) = 4.603 mm-1, S = 1.019, R = 3, Z = 8, Dc = 1.794 g / cm3, T = 193 K, C31.25H43AuMo2NO0.50PS8, Mr = 1116.96, F = 0.0672 and wR = 0.1708 for 7243 at reflections with I> 2σ (I). The anion of 2 consists of a butterfly-shaped Mo2S4Au core in which one of AuPPh3 + cation is coordinated by one bridging S and two terminals of S atoms of the (edt ) Au (I) center adopts a pseudo-tetrahedral coordination geometry, and the Au-S bond lengths vary from 2.425 (2) to 2.898 (3) .
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