高效液相色谱法测定不同基质的品中防腐剂含量

来源 :理化检验-化学分册 | 被引量 : 0次 | 上传用户:a443532159
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取固体样品(如糕点、肉肠等)2.000g,或液态样品(如饮料等)10.00 mL,加少量水稀释后,加入220 g·L-1乙酸锌和106 g·L-1亚铁氰化钾溶液各2 mL沉淀蛋白质并离心除去;取半固体样品(如果冻等)2.000 g,加水稀释后用氨水(1+1)溶液调节其酸度至pH 7~8,上述3种样品溶液均分别用水定容至25.0 mL.所得溶液进行高效液相色谱分离,以TSK Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,和pH5.0的甲醇-三乙胺缓冲溶液(1+9)为流动相.苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.8,1.2 mg·kg-1.按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在90%~97%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%.
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