反式对氨基环己醇合成新工艺

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反式对氨基环己醇是合成祛痰药氨溴素的中间体,已报道的合成路线是以对乙酰氨基苯酚为原料,经加氢后,采用结晶法或柱分离法分离顺反对乙酰氨基环己醇,所得到的反式对乙酰氨基环己醇水解后可得到反式对氨基环己醇,总反应收率为27% (相对于对乙酰胺基苯酚的物质的量收率) 。利用反式对氨基环己醇可以和丙酮反应生成席夫碱的原理分离顺反异构体,50 g对乙酰氨基苯酚在170 ℃,9-0 MPa,5 g 骨架镍的条件下加氢,产品用40 g 的氢氧化钾水解,得到34-8 g 顺反混合的对氨基环己醇,该混合物与200 mL丙酮反应,然后经水解,萃取,得到18-7 g反式对氨基环己醇,熔点112~114 ℃,反式对氨基环己醇的总收率45% ( 相对于对乙酰氨基苯酚的物质的量收率)。
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