水相合成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物

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以γ-氯丙基三乙氧基硅烷(简称γ2)、硫氢化钠、硫为原料,通过加入缓冲剂控制反应体系的pH以抑制γ2的水解,同时运用相转移催化技术,在水相中合成了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]二硫化物(简称Si-75)。主要考察了n(NaHS)∶n(S)、n(γ2)∶n(Na2Sx)、n(Na2CO3)∶n(NaHS)、反应温度、相转移催化剂用量等对合成工艺的影响,最终制得的Si-75外观呈浅黄色,产率为95.4%,w(S)=13.5%。 Using γ-chloropropyltriethoxysilane (γ2), sodium hydrosulfide and sulfur as raw materials, the pH of the reaction system was controlled by adding buffer to inhibit the hydrolysis of γ2, and the phase transfer catalysis was used in the aqueous phase Bis- [γ- (triethoxysilyl) propyl] disulfide (Si-75 for short) was synthesized. The effects of NaHS: n (S), n (γ2): n (Na2Sx), n (Na2CO3): n (NaHS), reaction temperature and the amount of phase transfer catalyst on the synthesis process were investigated. The appearance of Si-75 was light yellow with a yield of 95.4% and w (S) = 13.5%.
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