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建立检测水产品中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用法。样品用乙腈提取,浓缩后经PSA固相萃取柱净化,由气质联用仪选择离子监测模式下测定。该方法条件下扑草净在2.5μg/L~40μg/L浓度范围内线性良好,对空白样品分别添加2、10、20μg/kg扑草净标准溶液,平均回收率在80%~98%,RSD小于10%,检出限为0.5μg/kg。