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摘 要：α-乙酰基-γ-丁内酯（简称：ABL）是现在销售紧俏的一种化工原料，本文主要探讨了ABL的现行工业合成方法，并对合成工艺进行了优化，进而提高了收率，降低了生产成本，使该产品更具有市场竞争力。
关键词：γ-丁内酯 乙酸乙酯 钠 磷酸
一、前言
二、实验部分
本实验根据公司生产实际，对合成工艺条件进行优化，使反应条件更适合生产，本实验所用原辅料均是公司生产所用原辅料。
在氮气保护下，向500ml干燥的四口烧瓶中投入甲苯60ml，金属钠17.5g，机械搅拌下升温至钠完全溶解，向瓶内滴加60gγ-丁内酯与96g乙酸乙酯的混合溶液，控温在85～90℃，滴加完毕，继续控温反应8h，后减压蒸馏出低沸点溶剂，将至室温，加入50%稀磷酸140g，搅拌30min，静置分层，分出下层磷酸盐层，收集上层有机层，有机层减压蒸馏溶剂得ABL粗品，粗品经过高真空减压精馏，得ABL成品71.3g，收率79.2%，含量99.2%。
三 、结果与讨论
由上表可知γ-丁内酯与乙酸乙酯的最佳反应温度为85～90℃，此温度下ABL粗品的质量与含量均最高。因为温度过低，金属钠催化反应慢，反应时间长，如反应温度在75～80℃是，反应时间需要18h；而反应温度过高，会使ABL的颜色变深，含量降低。
3.催化剂的选择与最佳用量对ABL收率的影响
催化γ-丁内酯与乙酸乙酯反应，吴怡祖、万锡仁、唐山等人选择醇钠如乙醇钠或甲醇钠催化反应[9]，但是需要高的反应温度，或者需要加压反应，不利于工业化生产，而目前最适合工业生产的催化剂是金属钠。在γ-丁内酯与乙酸乙酯一致的条件下，钠的投料配比对ABL收率的影响如表三所示
4.产品的回收
经实验发现ABL与磷酸盐有一定的溶解性，因此磷酸盐中含有一定的产品，取反应过程磷酸盐100ml经由20ml甲苯提取，经GC检测ABL含量为2%，因此工业生产过程中，磷酸盐经甲苯提取对产品收率的提高、成本的降低具有重大的意义。
四、结论
γ-丁内酯与乙酸乙酯经金属钠催化反应，其最佳反应条件为：γ-丁内酯与乙酸乙酯最佳摩尔配比为n（γ丁内酯）：n（AE）=1：1.5；最佳反应温度为85～90℃；催化剂的最佳用量为n（γ丁内酯）：n（钠）=1：1.1；反应过程的磷酸盐层需经甲苯提取；得到ABL成品收率为80.0%，ABL含量为99.2%。
参考文献
[1] 丁彩峰.乙酰乙酸甲酯的生产及其应用[J].精细与专用化学品，1999，04：9-11.
[2] 张莉.α-乙酰基-γ-丁内酯的合成及进展[J].湖北化工，1994，04
[3] 薛永强，张建平，崔子祥，等.一种a-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN：102229586A，2011-05—13.
[4] 张生万，王伟，祁成福，等.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方[P].CN：102030729 A，2010-11-04.
[5] 钱其群.种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN：101230054 A .2008-02-04.
[6] 丁扣华.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN：101092407 A .2007-07-27.
[7] 濮存恬，吴怡祖，陈莉.α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺优化[J].江苏化工，1995，01.
[8] 姚俊生，丁 扬，石春明. 双乙烯酮法合成乙酰丁内酯的研究[J]. 精细与专用化学品，2012，02
[9] 吴怡祖， 万锡仁， 唐山. γ-丁内醋制备α-乙酰基-γ-丁内酯的探讨[J].南京化工学院学报，1992，07.
作者简介：董海长（1986.04～）：男（汉族） 山东东明人 山东方明药业集团股份有限公司 生产技术主任 助理工程师 长期从事生产技术管理与药物中间体研发工作。
关键词：γ-丁内酯 乙酸乙酯 钠 磷酸
一、前言
二、实验部分
本实验根据公司生产实际，对合成工艺条件进行优化，使反应条件更适合生产，本实验所用原辅料均是公司生产所用原辅料。
在氮气保护下，向500ml干燥的四口烧瓶中投入甲苯60ml，金属钠17.5g，机械搅拌下升温至钠完全溶解，向瓶内滴加60gγ-丁内酯与96g乙酸乙酯的混合溶液，控温在85～90℃，滴加完毕，继续控温反应8h，后减压蒸馏出低沸点溶剂，将至室温，加入50%稀磷酸140g，搅拌30min，静置分层，分出下层磷酸盐层，收集上层有机层，有机层减压蒸馏溶剂得ABL粗品，粗品经过高真空减压精馏，得ABL成品71.3g，收率79.2%，含量99.2%。
三 、结果与讨论
由上表可知γ-丁内酯与乙酸乙酯的最佳反应温度为85～90℃，此温度下ABL粗品的质量与含量均最高。因为温度过低，金属钠催化反应慢，反应时间长，如反应温度在75～80℃是，反应时间需要18h；而反应温度过高，会使ABL的颜色变深，含量降低。
3.催化剂的选择与最佳用量对ABL收率的影响
催化γ-丁内酯与乙酸乙酯反应，吴怡祖、万锡仁、唐山等人选择醇钠如乙醇钠或甲醇钠催化反应[9]，但是需要高的反应温度，或者需要加压反应，不利于工业化生产，而目前最适合工业生产的催化剂是金属钠。在γ-丁内酯与乙酸乙酯一致的条件下，钠的投料配比对ABL收率的影响如表三所示
4.产品的回收
经实验发现ABL与磷酸盐有一定的溶解性，因此磷酸盐中含有一定的产品，取反应过程磷酸盐100ml经由20ml甲苯提取，经GC检测ABL含量为2%，因此工业生产过程中，磷酸盐经甲苯提取对产品收率的提高、成本的降低具有重大的意义。
四、结论
γ-丁内酯与乙酸乙酯经金属钠催化反应，其最佳反应条件为：γ-丁内酯与乙酸乙酯最佳摩尔配比为n（γ丁内酯）：n（AE）=1：1.5；最佳反应温度为85～90℃；催化剂的最佳用量为n（γ丁内酯）：n（钠）=1：1.1；反应过程的磷酸盐层需经甲苯提取；得到ABL成品收率为80.0%，ABL含量为99.2%。
参考文献
[1] 丁彩峰.乙酰乙酸甲酯的生产及其应用[J].精细与专用化学品，1999，04：9-11.
[2] 张莉.α-乙酰基-γ-丁内酯的合成及进展[J].湖北化工，1994，04
[3] 薛永强，张建平，崔子祥，等.一种a-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN：102229586A，2011-05—13.
[4] 张生万，王伟，祁成福，等.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方[P].CN：102030729 A，2010-11-04.
[5] 钱其群.种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN：101230054 A .2008-02-04.
[6] 丁扣华.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法[P].CN：101092407 A .2007-07-27.
[7] 濮存恬，吴怡祖，陈莉.α-乙酰基-γ-丁内酯合成工艺优化[J].江苏化工，1995，01.
[8] 姚俊生，丁 扬，石春明. 双乙烯酮法合成乙酰丁内酯的研究[J]. 精细与专用化学品，2012，02
[9] 吴怡祖， 万锡仁， 唐山. γ-丁内醋制备α-乙酰基-γ-丁内酯的探讨[J].南京化工学院学报，1992，07.
作者简介：董海长（1986.04～）：男（汉族） 山东东明人 山东方明药业集团股份有限公司 生产技术主任 助理工程师 长期从事生产技术管理与药物中间体研发工作。